[發明專利]一種梔子及其炮制品的質量檢測及鑒別方法

有效

• 申請號: 201810969399.2
• 申請日: 2018-08-23
• 公開（公告）號: CN109164178B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 周厚成;胡昌江;周維;費文波;何芳;張玉婷;戴德蓉;鐘磊;劉聰;馮健;余志芳
• 申請（專利權）人: 四川新綠色藥業科技發展有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

本發明公開了一種梔子及其炮制品的質量檢測及鑒別方法，它是采用高效液相色譜法進行檢測和鑒別，包括如下步驟：(1)取待檢樣品，加乙醇超聲提取，過濾，取續濾液作為供試品溶液；(2)取梔子苷、西紅花苷I、綠原酸、京尼平?1?β?D?龍單雙糖苷對照品適量，加甲醇溶解配制對照品溶液；(3)取待測供試品，采用高效液相色譜法檢測，建立對照指紋圖譜，供試品指紋圖譜中至少含有6個特征峰，其中4個峰分別與相應的對照品峰保留時間相同，西紅花苷I相應的峰與峰5的峰面積比值不得大于0.7。本方法操作簡單，快速，重復性好，可用于梔子及其炮制品的檢測和鑒別。

技術領域

本發明涉及一種梔子及其炮制品的質量檢測及鑒別方法。

背景技術

梔子(Gradenia jasminoides Ellis)系茜草科梔子屬植物的干燥成熟果實，屬衛生部頒布的第一批藥食兩用資源，是一種傳統中藥，具有護肝、利膽、降壓、鎮靜、止血、消腫等作用，在中醫臨床常用于治療黃疸型肝炎、扭挫傷、高血壓、糖尿病等癥。在食品上常用其提取以藏紅花素、藏花酸為主體的梔子黃色素。梔子含有11種環烯醚萜苷類化合物，包括梔子苷(Geniposide)、羥異梔子苷(Gardenoside)、京尼平1-β-龍膽雙糖苷(Genipin1-β-gentiobioside)、梔子苷酸(Geniposidic acid)、京尼平(Genipin)等。而梔子苷是主要的環烯醚萜苷化合物，它是梔子作為中藥的有效成分。此外，梔子中還含有有機酸類化合物如綠原酸，二萜類化合物如西紅花苷等。

梔子的鑒別及分析測定方法較多，有紙色譜、薄層色譜、紫外分光光度法、薄層掃描法及HPLC法等，但均存在不同程度的缺點和不足之處。梔子、炒梔子、焦梔子飲片在性狀上存在明顯的差異，通過性狀即可簡單快速地對其進行鑒別。但是梔子、炒梔子、焦梔子通過水提取、濃縮、干燥、制粒等工藝制成配方顆粒之后，失去了性狀上的差異，很難直觀地對其進行辨別。因此建立一種能快速鑒別檢測梔子及其炮制品的方法很有意義。

邵堅等人利用HPLC/DAD對梔子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰車葉草酸甲酯、京尼平龍膽二糖苷、梔子苷、綠原酸、西紅花苷I和西紅花苷II進行過定量分析(邵堅，羅光明，朱繼孝，張忠立，張蘭，董艷凱，魏春華.梔子炮制前后 7種成分的比較研究[J].中草藥，2015，46(11):1629-1633.)。杜偉鋒等人采用HPLC-DAD 比較了不同產地的梔子及其炮制品中綠原酸、梔子苷和西紅花苷-I的量(杜偉鋒，梁小娟，吳晶宇，叢曉東，張云，蔡寶昌.梔子炮制前后綠原酸、梔子苷和西紅花苷-Ⅰ的比較[J].中草藥，2011，42(10):2008-2010.)。但關于梔子及其炮制品的質量檢測方法及采用指紋圖譜法鑒別梔子炮制品如炒梔子、焦梔子或含炒梔子、焦梔子為原料的藥物的方法尚未見文獻報道。

發明內容

本發明提供了一種梔子及其炮制品的質量檢測方法，還提供了一種鑒別炒梔、焦梔子或含炒梔子、焦梔子為原料的藥物的方法。

本發明提供了一種梔子及其炮制品的質量檢測方法，它是采用高效液相色譜法進行檢測，其操作步驟如下：

(1)供試品溶液的制備：取待檢樣品，加乙醇提取，濾過，即得；

(2)對照品溶液的制備：取梔子苷、西紅花苷I、綠原酸、京尼平-1-β-D-龍單雙糖苷對照品，加甲醇制成每1ml分別含30μg、148μg、40μg、100μg的溶液，即得；

(3)分別吸取對照品溶液與供試品溶液注入液相色譜儀，色譜條件為：

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水為流動相A，以乙腈為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；流速為1.0ml/min；柱溫：30℃；

進一步優選地，所述的梔子炮制品為焦梔子、炒梔子。