[發(fā)明專利]一種用于多相催化反應(yīng)中間體和產(chǎn)物的原位質(zhì)譜探測裝置

有效

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• 申請日: 2018-08-23
• 公開（公告）號: CN109142503B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄧順柳;崔存浩;陳淼淼;黃樂樂;謝素原
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;B01J8/02
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務(wù)所(普通合伙) 35200
• 代理人: 張素斌

一種用于多相催化反應(yīng)中間體和產(chǎn)物的原位質(zhì)譜探測裝置，屬于多相催化技術(shù)領(lǐng)域，包括反應(yīng)系統(tǒng)、質(zhì)譜分析系統(tǒng)以及連接反應(yīng)系統(tǒng)和質(zhì)譜分析系統(tǒng)的連接管路；所述質(zhì)譜分析系統(tǒng)包括電離源和質(zhì)譜質(zhì)量分析器；所述反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)氣源、反應(yīng)液源、氣化混合器和反應(yīng)器；反應(yīng)氣源的輸出端和反應(yīng)液源的輸出端分別與氣化混合器的輸入端管路連接，氣化混合器的輸出端與反應(yīng)器的輸入端管路連接，反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有催化劑層，連接管路的一端包埋于催化劑層內(nèi)，連接管路的另一端連接電離源；實現(xiàn)對多相催化反應(yīng)過程中間體和產(chǎn)物的質(zhì)譜原位探測，尤其適用于涉及氫氣、甲烷和一氧化碳等危險氣體參與的常壓或高壓多相催化反應(yīng)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及多相催化技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于多相催化反應(yīng)中間體和產(chǎn)物的原位質(zhì)譜探測裝置。

背景技術(shù)

在化學(xué)反應(yīng)中，中間體可以為催化反應(yīng)的機理研究提供直觀的證據(jù)，但是由于中間體往往壽命較短，因此需要開發(fā)原位的檢測手段。對于多相催化反應(yīng)的原位跟蹤最為常用的是光譜手段，比如原位紅外光譜、原位拉曼光譜等，由于不需要復(fù)雜且昂貴的真空接口，因此光譜手段常用來原位觀察催化劑性質(zhì)的改變和吸附物種的種類。但原位光譜的原位池通常為玻璃或石英制，往往無法承受較高的壓力。其他手段如原位電鏡、原位X射線光電子能譜等都受限于儀器對高真空度的要求，適合進行多相催化反應(yīng)原位跟蹤的探測體系較少。

相較于光譜手段，質(zhì)譜可以直接獲得中間體和產(chǎn)物的分子量信息，可以直觀地對催化劑表面物種的變化進行跟蹤。近年來，隨著質(zhì)譜電離技術(shù)的發(fā)展，特別是電噴霧電離(Electrospray ionization,ESI)和解吸附電噴霧電離(Desorption electrosprayionisation，DESI)技術(shù)的發(fā)展，一些在常壓下發(fā)生的催化反應(yīng)得以進行原位的質(zhì)譜探測。電噴霧電離質(zhì)譜(Electrospray ionization-mass spectrometry，ESI-MS)技術(shù)經(jīng)常用于液相催化反應(yīng)中間體的檢測(Marquez,C.A.；Wang,H.；Fabbretti,F.；Metzger,J.O.Electron-Transfer-Catalyzed Dimerization of trans-Anethole.[J].J.Am.Chem.Soc.,2008,130(51):17208-17209)，而解吸電噴霧電離質(zhì)譜(Desorptionelectrospray ionisation-mass spectrometry,DESI-MS)技術(shù)更適合催化劑為固態(tài)，原料和產(chǎn)物為氣態(tài)或液態(tài)的多相催化體系(Perry,R.H.；Splendore,M.；Chien,A.；Davis,N.K.；Zare,R.N.[J].Angew.Chem.,Int.Ed.,2011,50(1):250-254,S250/251-S250/253)，但該技術(shù)是在敞開大氣壓環(huán)境下進行的，對于涉及到氫氣、甲烷和一氧化碳等危險氣體參與的高溫高壓多相催化反應(yīng)并不合適。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題，提供一種用于多相催化反應(yīng)中間體和產(chǎn)物的原位質(zhì)譜探測裝置，以實現(xiàn)對多相催化反應(yīng)過程中間體和產(chǎn)物的質(zhì)譜原位探測，尤其適用于涉及氫氣、甲烷和一氧化碳等危險氣體參與的常壓或高壓多相催化反應(yīng)。

為達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種用于多相催化反應(yīng)中間體和產(chǎn)物的原位質(zhì)譜探測裝置，包括反應(yīng)系統(tǒng)、質(zhì)譜分析系統(tǒng)以及連接反應(yīng)系統(tǒng)和質(zhì)譜分析系統(tǒng)的連接管路；

所述質(zhì)譜分析系統(tǒng)包括電離源和質(zhì)譜質(zhì)量分析器；電離源與質(zhì)譜質(zhì)量分析器連接，以使電離源將氣體電離后的離子進入到質(zhì)譜質(zhì)量分析器進行質(zhì)量分析；

所述反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)氣源、反應(yīng)液源、氣化混合器和反應(yīng)器；反應(yīng)氣源的輸出端和反應(yīng)液源的輸出端分別與氣化混合器的輸入端管路連接，氣化混合器的輸出端與反應(yīng)器的輸入端管路連接，反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有催化劑層，連接管路的一端包埋于催化劑層內(nèi)，連接管路的另一端連接電離源，且連接管路為加熱的不銹鋼管。