[發明專利]一種正丁烷氧化制順酐的生產工藝

有效

• 申請號: 201810968284.1
• 申請日: 2018-08-23
• 公開（公告）號: CN109053647B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 劉先國;魏士新;鄒紅旭;王康軍;胡佳;陳鵬;宋大朋;石龍
• 申請（專利權）人: 常州新日催化劑股份有限公司
• 主分類號: C07D307/60
• 分類號: C07D307/60
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 高桂珍

1.一種正丁烷氧化制順酐的工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟：

TMP蒸汽與正丁烷蒸汽混合后與空氣一起進入空烴混合器混合，混合氣體進入裝有催化劑的固定床反應器，反應后的氣體經冷卻，精制后得到順酐產品；所述的催化劑以硅藻土為載體，載體的重量含量為20％～40％，其活性組分通式為：V_1.0P_aMo_bO_m，其中，a為0.8～1.5，b為0.05～0.5，m為滿足各元素化合價所需的氧原子數；

所述的反應后的氣體通過一級氣冷器后進入二級氣冷器再進入部冷器冷卻，一級氣冷器溫度為180～220℃，二級氣冷器的冷卻溫度由鍋爐水蒸汽提供，溫度為145～165℃；

改造后用于生產正丁烷氧化制順酐的具體工藝步驟如下：

(1)正丁烷儲罐中液態正丁烷進入正丁烷蒸發器，加熱汽化后送入正丁烷過熱器，得到正丁烷蒸汽；

(2)將TMP經泵打入TMP蒸發器，用氮氣將TMP蒸汽混合后進入正丁烷管線與步驟(1)中的丁烷蒸汽混合，得到有機蒸汽；

(3)經風機加壓再經空氣加熱器加熱后的空氣進入空烴混合器與步驟(2)中的有機蒸汽混合，得到的混合氣體一同進入裝有催化劑的固定床列管式反應器，反應后的氣體經一級氣冷器后進入二級氣冷器再進入部冷器冷卻，冷卻后的反應物進入粗酐分離器，氣體進入吸收塔，液體粗酐進入粗酐罐；進入吸收塔的部分酸酐水洗后收集在酸水罐中，最后與粗酐罐里的酸酐一起精制得到順酐產品；

所述的催化劑的制備包括如下步驟：

(1)100～400目的硅藻土分散到異丁醇、苯甲醇和異辛酸鉬混合溶液中在90～130℃，-5～-30Kpa壓力下反應形成懸濁液；

(2)在懸濁液中加入五氧化二釩和濃磷酸，生成的沉淀沉積到硅藻土上，經過過濾，100～150℃干燥4～24h，200～400℃焙燒1～8h，形成前驅體；

(3)前驅體經造粒成10～60目后，用石墨作為潤滑劑壓片成空心圓柱體，在400～500℃下活化10～20h成催化劑。

2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：正丁烷蒸汽流量為0.09～0.10kg/Tube/h。

3.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：空氣流量為2.0～2.1NCM/Tube/h；混合氣體中TMP體積含量為0.5～3.0ppm。

4.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：固定床反應壓力為60～99kPa，熔鹽溫度為405～415℃，熱點溫度為430～450℃。