[發(fā)明專利]一種氧化鋅納米花-石墨烯復合材料的制備及應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810965281.2
• 申請日: 2018-08-23
• 公開（公告）號: CN109239154B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發(fā)明（設計）人: 岳紅彥;吳鵬飛;張騰
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氧化鋅納米花-石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于氧化鋅納米花-石墨烯復合材料的制備方法是按以下步驟進行的：

一、水熱法制備出氧化鋅納米花

1)將0.04mol/L～0.06mol/L的硝酸鋅溶液、0.04mol/L～0.06mol/L的六亞甲基四胺溶液和0.03mol/L～0.08mol/L的氨水溶液添加到60mL～80mL的去離子水中，放置在磁力攪拌器進行攪拌；步驟一1)中磁力攪拌器的攪拌速率為400-600r/min；攪拌時間為8min～15min得到水熱反應溶液；

2)步驟一1)中的水熱反應溶液轉移至不銹鋼高壓反應釜中；90-130℃條件下水熱反應10-14h；步驟一2)中不銹鋼高壓反應釜內襯為聚四氟乙烯；

3)步驟一2)中水熱反應得到的產物在空氣中自然冷卻至室溫，得到氧化鋅納米花，打開反應釜用蒸餾水將材料清洗干凈，并將過濾后的氧化鋅納米花轉移到培養(yǎng)皿中，放入干燥箱中在60℃～100℃下干燥1～3小時得到氧化鋅納米花；

二、Hummers法制備氧化石墨烯

1)將0.8～1.4g石墨粉和0.8～1.4g硝酸鈉在冰水浴條件下與45～48mL的濃硫酸在錐形瓶中混合攪拌20～30mins，在冰水浴條件下向上述混合溶液加入5～8g高錳酸鉀，攪拌40～60mins，得到綠紫色的混合溶液；步驟二1)中冰水浴條件溫度為4℃以下；

2)將綠紫色的混合溶液在30～40℃的條件下保溫1h，期間保持適度攪拌，然后加入35～45mL的蒸餾水，在85～95℃的條件下保溫30～40mins后停止加熱，得到深棕色混合溶液，向深棕色混合溶液加入100mL去離子水和6mL的30～35％過氧化氫，得到亮黃色的混合溶液，然后用質量濃度為5％的鹽酸溶液和去離子水反復洗滌亮黃色溶液至pH為7，離心收集，將洗滌后的中性溶液放入干燥箱中在60℃～90℃下干燥1～3小時得到氧化石墨烯納米片；

步驟二2)中離心收集的轉速為3000r/min；

三、自動噴涂法制備出氧化鋅納米花-氧化石墨烯復合材料

1)用電子天平稱量步驟二2)得到的氧化石墨烯5-10mg到50ml去離子水中超聲得到穩(wěn)定存在的氧化石墨烯懸浮液；步驟三1)中超聲時間為1-2小時；取20ml石墨烯懸浮液，加入步驟一3)中氧化鋅納米花10-30mg，攪拌得到新的懸浮液；

2)ITO導電玻璃的清洗：分別在丙酮溶液、乙醇溶液和去離子水中超聲清洗10mins后，在室溫下自然干燥；將六塊ITO導電玻璃固定在自動噴涂設備的加熱板上，用透明膠帶將ITO導電玻璃夾電極線一側固定在加熱板上，保證在檢測時電極線能夠與ITO導電玻璃直接接觸；

3)將步驟三1)中得到的懸浮液置于噴槍中，通過自動噴涂設備將其噴涂在步驟三2)中得到的ITO導電玻璃上，制備出氧化鋅納米花-氧化石墨烯/ITO電極；整個噴涂過程是在10psi進氣壓下來進行的；步驟三3)中噴槍的噴嘴到ITO導電玻璃的距離為15cm，加熱盤溫度為170℃；步驟三3)噴涂過程中懸浮液不斷攪拌，使得氧化鋅納米花始終均勻分散在氧化石墨烯懸浮液中；

四、熱還原法

將步驟三3)中得到的氧化鋅納米花-氧化石墨烯/ITO置于管式爐中，在Ar的保護下400-600℃熱處理得到氧化鋅納米花-石墨烯/ITO電極；Ar的流速為200-500sccm，升溫速率為8-15℃·min^-1，保溫時間為1-2個小時。

2.根據權利要求1所述的一種氧化鋅納米花-石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于制備的氧化鋅納米花-石墨烯復合材料是作為生物傳感器的工作電極電化學檢測左旋多巴。