[發明專利]一種環氧改性有機硅樹脂的合成方法在審
| 申請號: | 201810964057.1 | 申請日: | 2018-08-23 |
| 公開(公告)號: | CN108948358A | 公開(公告)日: | 2018-12-07 |
| 發明(設計)人: | 房小平;易有彬;吳彥嵐;李童成;嚴明亮 | 申請(專利權)人: | 浙江潤禾有機硅新材料有限公司 |
| 主分類號: | C08G77/14 | 分類號: | C08G77/14 |
| 代理公司: | 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214 | 代理人: | 王靜 |
| 地址: | 313200 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 環氧改性有機硅樹脂 氟化鈉 有機硅單體 三官能團 合成 水解縮聚反應 加熱縮合 溶劑清洗 有機溶劑 再利用 滴加 環氧 濾除 烴基 脫除 過濾 溶解 | ||
1.一種環氧改性有機硅樹脂的合成方法,其特征在于:該方法包括以下步驟:將含環氧烴基的三官能團有機硅單體和三官能團的有機硅單體中的一種或者幾種溶解在有機溶劑中,再向溶液中滴加氟化鈉的水溶液進行水解縮聚反應,加熱縮合脫除低組分,過濾掉氟化鈉得到環氧改性有機硅樹脂;濾除的氟化鈉經溶劑清洗,干燥可再利用。
2.根據權利要求1所述的環氧改性有機硅樹脂的合成方法,其特征在于:在水解縮聚過程中,氟化鈉的量為單體摩爾數的0.1%-5%,水量控制在單體摩爾數的1-3倍,溫度維持在10℃-100℃,反應一定時間。
3.根據權利要求1所述的環氧改性有機硅樹脂的合成方法,其特征在于:所述含環氧烴基的三官能團有機硅單體為所述含環氧烴基的三官能團有機硅單體為2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三乙氧基硅烷、(3-縮水甘油丙基)三甲氧基硅烷、(3-縮水甘油丙基)三乙氧基硅烷的一種。
4.根據權利要求1所述的環氧改性有機硅樹脂的合成方法,其特征在于:所述多官能團的有機硅單體為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、異丙基三甲氧基硅烷、異丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的環氧改性有機硅樹脂的合成方法,其特征在于:所述的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、環己醇、丙酮、丁酮、甲乙酮、甲丁酮、環己酮、甲基異丁酮、環己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、四氫呋喃、二乙醚、二乙二醇二甲醚、二氯甲烷、三氯甲烷、1、2-二氯乙烷、甲苯、二甲苯、200#溶劑油、石油醚的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的環氧改性有機硅樹脂的合成方法,其特征在于:按質量份計算,依次稱取甲基三甲氧基硅烷272份,(3-縮水甘油丙基)三甲氧基硅烷118份,甲醇200份加入到帶有冷卻、攪拌及加熱裝置的1000ml四口燒瓶中攪拌均勻;然后稱取氟化鈉0.5份溶解于45份水中,在10℃下向四口燒瓶中緩慢滴加氟化鈉水溶液,滴加完畢后繼續反應1h;然后升溫至40℃保溫1h,減壓蒸餾,濾除氟化鈉得到無色透明環氧改性有機硅樹脂250.25份。
7.根據權利要求1所述的環氧改性有機硅樹脂的合成方法,其特征在于:按質量份計算,依次稱取乙烯基三甲氧基硅烷74份,甲基三甲氧基硅烷204份,2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基硅烷123份,異丙醇200份加入到帶有冷卻、攪拌及加熱裝置的1000ml四口燒瓶中攪拌均勻;然后稱取氟化鈉0.5份溶解于45份水中,在10℃下向四口燒瓶中緩慢滴加氟化鈉水溶液,滴加完畢后繼續反應1h;然后升溫至50℃保溫2h,減壓蒸餾,濾除氟化鈉得到無色透明環氧改性有機硅樹脂267.18份。
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