[發明專利]碳納米管/鈷酸鎳鋰離子電池負極材料及其制備方法有效
| 申請號： | 201810962613.1 | 申請日： | 2018-08-22 |
| 公開（公告）號： | CN110858640B | 公開（公告）日： | 2022-02-18 |
| 發明（設計）人： | 郭瑞松;羅亞妮;厲婷婷;李福運;董琳琳 | 申請（專利權）人： | 天津大學 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/52;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214 | 代理人： | 王秀奎 |
| 地址： | 300072*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 納米 鈷酸鎳 鋰離子電池 負極 材料 及其 制備 方法 | ||
1.碳納米管/鈷酸鎳鋰離子電池負極材料，其特征在于，碳納米管穿插進入鈷酸鎳球體內或者分布在鈷酸鎳球體周圍，為鈷酸鎳提供了連續的導電通路，鈷酸鎳球體由納米片組成，按照下述步驟進行：
步驟1，將六水合硝酸鎳和六水合硝酸鈷均勻分散在無水乙醇中，然后加入含十六烷基三甲基溴化銨的去離子水和碳納米管，超聲攪拌得到混合溶液A，六水合硝酸鎳的用量為1mmol，六水合硝酸鈷的用量為2mmol，碳納米管和十六烷基三甲基溴化銨的質量比為(0.5-1)：1，十六烷基三甲基溴化銨和六水合硝酸鎳的摩爾比(2-5)：1；
步驟2，將步驟1得到的混合溶液A置于反應釜中，自室溫20-25攝氏度以1-5℃/min的升溫速度升溫至160-220攝氏度保溫進行水熱反應，再自然冷卻至室溫20-25攝氏度，抽濾干燥后得到碳納米管/鈷酸鎳前驅體；
步驟3，將步驟2得到的碳納米管/鈷酸鎳前驅體在空氣氣氛中進行煅燒，自室溫20-25攝氏度以1-5℃/分鐘的升溫速度升溫至300-500℃進行保溫煅燒，自然冷卻至室溫20-25攝氏度得到CNTs/NiCo2O4復合材料。
2.根據權利要求1所述的碳納米管/鈷酸鎳鋰離子電池負極材料，其特征在于，在步驟1中，碳納米管和十六烷基三甲基溴化銨的質量比為(0.5-0.8)：1，十六烷基三甲基溴化銨和六水合硝酸鎳的摩爾比(2-3)：1，無水乙醇和去離子水為等體積比。
3.根據權利要求1所述的碳納米管/鈷酸鎳鋰離子電池負極材料，其特征在于，在步驟1中，超聲時間為30-60分鐘，超聲頻率為70～100兆赫茲；攪拌時間為30-60分鐘，攪拌速度為每分鐘300-600轉。
4.根據權利要求1所述的碳納米管/鈷酸鎳鋰離子電池負極材料，其特征在于，在步驟2中，在180-200攝氏度保溫進行水熱反應5-10小時，進行水熱反應時，選擇空氣氣氛。
5.根據權利要求1所述的碳納米管/鈷酸鎳鋰離子電池負極材料，其特征在于，在步驟3中，自室溫20-25攝氏度以1-3℃/分鐘的升溫速度升溫至350-450℃進行保溫煅燒1-5小時，自然冷卻至室溫20-25攝氏度。
6.根據權利要求5所述的碳納米管/鈷酸鎳鋰離子電池負極材料，其特征在于，在步驟3中，保溫煅燒時間為2-4小時。
7.如權利要求1所述的碳納米管/鈷酸鎳鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：
步驟1，將六水合硝酸鎳和六水合硝酸鈷均勻分散在無水乙醇中，然后加入含十六烷基三甲基溴化銨的去離子水和碳納米管，超聲攪拌得到混合溶液A，六水合硝酸鎳的用量為1mmol，六水合硝酸鈷的用量為2mmol，碳納米管和十六烷基三甲基溴化銨的質量比為(0.5-1)：1，十六烷基三甲基溴化銨和六水合硝酸鎳的摩爾比(2-5)：1；
步驟2，將步驟1得到的混合溶液A置于反應釜中，自室溫20-25攝氏度以1-5℃/min的升溫速度升溫至160-220攝氏度保溫進行水熱反應，再自然冷卻至室溫20-25攝氏度，抽濾干燥后得到碳納米管/鈷酸鎳前驅體；
步驟3，將步驟2得到的碳納米管/鈷酸鎳前驅體在空氣氣氛中進行煅燒，自室溫20-25攝氏度以1-5℃/分鐘的升溫速度升溫至300-500℃進行保溫煅燒，自然冷卻至室溫20-25攝氏度得到CNTs/NiCo2O4復合材料。
8.根據權利要求7所述的碳納米管/鈷酸鎳鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，在步驟1中，碳納米管和十六烷基三甲基溴化銨的質量比為(0.5-0.8)：1，十六烷基三甲基溴化銨和六水合硝酸鎳的摩爾比(2-3)：1，無水乙醇和去離子水為等體積比；超聲時間為30-60分鐘，超聲頻率為70～100兆赫茲；攪拌時間為30-60分鐘，攪拌速度為每分鐘300-600轉。
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