[發明專利]一種磷酸酯膦酸酯的制備方法在審
| 申請號： | 201810960078.6 | 申請日： | 2018-08-22 |
| 公開（公告）號： | CN109053806A | 公開（公告）日： | 2018-12-21 |
| 發明（設計）人： | 王秋偉;牛麗丹;金譯平;王咪咪 | 申請（專利權）人： | 浙江萬盛股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/6574 | 分類號： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246 | 代理人： | 韓燕燕 |
| 地址： | 317000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 膦酸酯 磷酸酯 亞磷酸 臭氧 制備 雙氧水 減壓蒸餾溶劑 三乙胺鹽酸鹽 縮合脫水反應 氧化劑 酯化催化劑 后處理 爆炸危險 臭氧氧化 反應條件 污染問題 傅酸劑 三乙胺 水解 醇式 收率 亞磷 光照 回收 | ||
1.一種磷酸酯膦酸酯的制備方法，該方法包括以下步驟：新戊亞磷酸在酯化催化劑的存在下與醇式膦酸酯進行縮合脫水反應，然后加入臭氧氧化，減壓蒸餾溶劑，得到磷酸酯膦酸酯。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，新戊亞磷酸與醇式膦酸酯的摩爾比為1：1-1.3，優選為1：1.15-1.3，進一步優選為1：1.15-1.21。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，酯化催化劑是分子篩、雜多酸或陽離子交換樹脂，酯化催化劑的用量是新戊亞磷酸的重量的0.1-1.5％。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，酯化脫水溫度：120-140℃。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，酯化和氧化前尚需要調節pH值，pH調節劑為三乙胺，調pH至8-9。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，光照時間是0.5-2小時，光照溫度為室溫。
7.一種磷酸酯膦酸酯的制備方法，該方法包括以下步驟：
1)新戊亞磷氯水解生成新戊亞磷酸；
2)新戊亞磷酸在酯化催化劑的存在下與醇式膦酸酯進行縮合脫水反應，然后加入臭氧氧化，減壓蒸餾溶劑，得到磷酸酯膦酸酯。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，新戊亞磷氯由以下方法制備：在氮氣保護下，新戊二醇與三氯化磷(PCl3)反應生成新戊亞磷氯。
9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，新戊亞磷氯與水的摩爾比為1：1.5-4，優選為1：2.4-3.5，進一步優選為1：3.0-3.5。
10.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，水解的溫度30-80℃，時間為1-4小時。
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