[發明專利]一種生產2;5-二甲基-3-己炔-2;5-二醇的后處理工藝及系統

在審

• 申請號: 201810960013.1
• 申請日: 2018-08-22
• 公開（公告）號: CN108929196A
• 公開（公告）日: 2018-12-04
• 發明（設計）人: 陶川東;周飛;賴崇偉;余維新;李杰靈;蔣樂樂
• 申請（專利權）人: 西南化工研究設計院有限公司
• 主分類號: C07C33/044
• 分類號: C07C33/044;C07C29/76;C07C29/78;C07C29/92
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 房云

1.一種生產2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后處理工藝，其特征在于，包括水解、減壓脫輕和溶劑濃縮、結晶、母液洗滌以及溶劑脫重：

所述水解為將反應物料送入水解分層器中進行水解分層，得到有機相和水相，含堿水相循環到醇鉀制備工序進行回收利用；

所述減壓脫輕和溶劑濃縮為將有機相經中和至中性后進入脫輕濃縮塔中進行減壓蒸餾濃縮除去未反應的物料和部分溶劑；

所述結晶為將濃縮后的物料進入結晶釜中結晶后經離心機離心分離得到固體產品二甲基己炔二醇；

所述母液洗滌為將結晶母液加入洗滌塔中經水洗滌，母液中未結晶的二甲基己炔二醇溶解在水相中得以回收；

所述溶劑脫重為將母液水洗后的有機相進入脫重塔中，脫除重組份后的溶劑循環到醇鉀制備工序進行回收利用。

2.如權利要求1所述一種生產2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后處理工藝，其特征在于，所述后處理工藝適用于有機醇鉀催化2-甲基-3-丁炔-2-醇和丙酮縮合反應生成2，5-二甲基-3-己炔-2，5-二醇的后處理工藝。

3.如權利要求1所述一種生產2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后處理工藝，其特征在于，所述水解后得到的水相中堿含量為15％～35％，優選為23％～27％。

4.如權利要求1所述一種生產2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后處理工藝，其特征在于，所述水解分層用水來自洗滌塔含有少量產品的水相，所述洗滌塔洗滌用水來自于醇鉀制備過程所得到的含1％～20％異丁醇的水，優選的異丁醇含量為2％～8％。

5.如權利要求1所述一種生產2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后處理工藝，其特征在于，所述有機相中和采用醋酸、磷酸、氯化銨進行中和，通過酸堿測定儀控制加入的酸總量，pH值控制在6.5～7.5。

6.如權利要求1所述一種生產2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后處理工藝，其特征在于，所述脫輕濃縮塔減壓蒸餾可以將30％～50％的二甲苯溶劑分離。

7.如權利要求1所述一種生產2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后處理工藝，其特征在于，所述濃縮后的物料在結晶釜內降溫結晶，結晶后通過離心機實現固液分離。

8.一種生產2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后處理系統，其特征在于，所述系統包括依次聯通的水解分層器，脫輕濃縮塔，結晶釜，洗滌塔，離心機以及脫重塔。

9.如權利要求8所述一種生產2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后處理系統，其特征在于，所述脫輕濃縮塔還連接有真空泵，所述離心機還連接有干燥箱。

10.如權利要求8所述一種生產2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后處理系統，其特征在于，所述洗滌塔還與水解分層器連通。