[發(fā)明專利]一種用于全自動檢測橡膠中炭黑含量的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810959092.4
• 申請日: 2018-08-22
• 公開（公告）號: CN109297853A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發(fā)明（設計）人: 胡振龍;連平
• 申請（專利權）人: 深圳信測標準技術服務股份有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 深圳市中聯(lián)專利代理有限公司 44274
• 代理人: 陳德文

1.一種用于全自動檢測橡膠中炭黑含量的方法，其特征在于，該方法通過以下步驟實現(xiàn)：

步驟1，準備階段

檢查氮氣瓶減壓閥壓力確保流量正常；設置熱重檢測儀連接恒溫水浴的溫度；打開熱重檢測儀測試軟件，熱重檢測儀開始預熱，待熱重檢測儀中的質量顯示穩(wěn)定，即天平小數(shù)點后第三位10s內不跳動，預熱完成；準備質量為m1橡膠樣品備用；

步驟2，基線測試

放坩堝；按熱重檢測儀面板上的上升按鈕升起樣品支架，打開支架上方的爐蓋，用鑷子將空坩堝放到支架上，使坩堝處于支架的正中央，按熱重檢測儀面板上的下降按鈕，支架下降歸位，再蓋上支架上方的爐蓋；

新建測試方法；在熱重檢測儀測試軟件的界面設置所用坩堝類型為氧化鋁坩堝，測量類型選擇修正，STC和熱電偶校正為開啟，稱重方式為手動輸入；

編輯溫度程序；在熱重檢測儀測試軟件的界面按四階段法設置溫度程序，并調節(jié)保護氮氣的流量為20mL/min，確認氮氣流量及狀態(tài)后，在熱重檢測儀測試軟件的界面點擊清零，再點擊開始測量基線；

所述四階段法具體為：

第一階段：在熱重檢測儀測試軟件的界面設置坩堝的起始溫度為30℃，終止溫度為650℃，升溫速率為20℃/min，吹掃氮氣的流量為20mL/min；

第二階段：在熱重檢測儀測試軟件的界面設置坩堝的起始溫度為650℃，終止溫度為300℃，降溫速率為20℃/min，吹掃氮氣的流量為20mL/min；

第三階段：在熱重檢測儀測試軟件的界面設置坩堝的起始溫度為300℃，終止溫度為850℃，升溫速率為20℃/min，吹掃氮氣的流量為20mL/min；

第四階段：在熱重檢測儀測試軟件的界面設置坩堝的起始溫度為850℃，終止溫度為30℃，降溫速率為20℃/min，吹掃氮氣的流量為20mL/min；

步驟3，樣品測試

放樣品；待完成基線測試后，在熱重檢測儀測試軟件的界面點擊診斷中的查看信號，待空坩堝質量穩(wěn)定后，再點擊“清零退出”；再按熱重檢測儀面板上的“上升”按鈕升起樣品支架，打開支架上方的爐蓋，將支架上的坩堝取下，用鑷子夾取步驟1中所述的質量為m1待檢測橡膠置于坩堝中，再將坩堝放回至支架正中間，按熱重檢測儀面板上的“下降”按鈕，支架下降歸位，再蓋上支架上方的爐蓋；

加載基線；在熱重檢測儀測試軟件的界面點擊“打開”，選中上一步“已完成基線”，開始加載基線；

設置方法參數(shù)；在熱重檢測儀測試軟件的界面的測量類型中選擇修正+樣品，填寫樣品編號、樣品名稱、樣品質量，保存文件位置；

開始測量：點擊熱重檢測儀測試軟件的界面的開始測試，儀器會開始自動分析，分析完成后數(shù)據(jù)會自動保存；

步驟4，數(shù)據(jù)分析

打開數(shù)據(jù)分析軟件，點擊“打開”，選擇需要分析的數(shù)據(jù)；對曲線中500℃～800℃溫度對應的失重量進行標記，獲得橡膠制品中炭黑含量。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種用于全自動檢測橡膠中炭黑含量的方法，其特征在于，所述步驟1中，所述氮氣瓶的壓力為0.02～0.1Mpa；所述恒溫水浴的溫度為33℃，m1為5～10mg。