[發明專利]一種降低聚醚多元醇中乙醛含量的方法

在審

• 申請號: 201810959085.4
• 申請日: 2018-08-22
• 公開（公告）號: CN109081915A
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發明（設計）人: 應玨;翟洪金;程杰;任廣偉;秦兆偉;董勝;貢嚴軍
• 申請（專利權）人: 句容寧武新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G65/30
• 分類號: C08G65/30
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 陳揚

本發明公開了一種降低聚醚多元醇中乙醛含量的方法，采用特定過氧化物與特定催化劑將聚醚多元醇中的乙醛轉化為乙酸，再與固體堿性物質反應，再經過濾的方式降低聚醚中乙醛含量，具體如下：特定過氧化物為過氧化氫，用量為聚醚多元醇質量的0.02~0.2%，特定催化劑為乙酸錳催化劑，用量為聚醚多元醇質量的0.001~0.005%，固體堿性物質為多孔性硅酸鎂，用量為聚醚多元醇質量的0.1~1%。該方法有效降低了聚醚中的乙醛含量，安全可靠，同時節省了成本。

技術領域

本發明屬于高分子化合物的制備方法，具體地說是一種降低聚醚多元醇中乙醛含量的方法。

背景技術

聚醚多元醇在民用制品中有著廣泛應用，比如用于制造汽車聚氨酯高回彈坐墊、方向盤，用于建筑裝飾、保溫以及仿木家具等。隨著人們環保意識的日益增強，聚氨酯制品存在的揮發性、高氣味等問題已經成為限制其應用的重要因素。從合成原料和工藝過程進行分析，聚醚多元醇產品作為聚氨酯材料的主要原料之一，其中所含的低分子醛類物質對聚氨酯材料的內飾使用的舒適性，也對人體健康構成危害。因此，如何降低聚醚中的醛含量，就成為提升產品品質的關鍵。

影響聚醚多元醇質量的醛類物質主要有甲醛、乙醛、乙烯醛、乙醛等，其中乙醛的含量相對較多，不同分子量的聚醚其乙醛含量會有區別，一般分子量大的聚醚中乙醛含量高一些，如6000分子量聚醚可以達到200ppm左右，而1000分子量聚醚50ppm左右(根據不同的控制過程會有偏差)。

目前，國內研究人員和相關企業都在不斷進行探索。如實用新型專利(申請號：201220436842.8)“汽提法除聚醚多元醇異味裝置”，有減少聚醚多元醇氣味的效果；發明專利(申請號：201410383509.9)“降低聚醚多元醇VOC含量的方法”，通過加入過氧化氫氧化聚醚多元醇中的揮發性有機物達到改善聚氨酯制品氣味的目的。青島科技大學秦好輝等人報道了“過氧化氫減少聚醚多元醇中揮發性醛類物質的工藝研究”[當代化工,2015,44(1):49-50]，他們認為所述工藝：(1)既可以顯著去除聚醚多元醇揮發性醛類物質，同時又可以降低聚醚多元醇氣味；(2)簡單易行，成本低廉，無需設備改造既可以廣泛應用于聚醚多元醇批量生產中。上述方法針對的都是對產品進行后處理以降低聚醚多元醇的氣味。其中專利201220436842.8汽提法是物理過程，雖然工藝簡單，但所需要的溫度較高，能耗大；專利201410383509.9采用過氧化氫氧化過程一是沒有催化劑，效率不高，二是由于效率不高使用了過量較多的過氧化氫(過氧化氫量是聚醚質量的10-15％)，影響到聚醚產品質量，還需要設法去除過量較多的過氧化氫以至于增加成本，另外反應生成的乙酸具有刺激性氣味且沸點高(141.1℃)，專利中所采用的真空脫出方法難以有效去除，致使影響制品的氣味。

發明內容

針對現有技術所存在的問題和不足，本發明的目的是提出一種降低聚醚多元醇中乙醛含量的方法，該方法采用特定過氧化物與特定催化劑配合使用，將聚醚多元醇中的乙醛高效地轉化為乙酸，然后與固體堿性物質反應，所選用的固體堿性物質呈顆粒狀固體，多孔且吸附性強，酸堿反應后物質吸附于固體，再經過濾的方式有效濾除，從而降低聚醚中乙醛含量。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種降低聚醚多元醇中乙醛含量的方法，其特征在于：該方法采用特定過氧化物與特定催化劑將聚醚多元醇中的乙醛轉化為乙酸，再與固體堿性物質反應，再經過濾的方式降低聚醚中乙醛含量，具體如下：

特定過氧化物為過氧化氫，用量為聚醚多元醇質量的0.02～0.2％，特定催化劑為乙酸錳催化劑，用量為聚醚多元醇質量的0.001～0.005％，固體堿性物質為多孔性硅酸鎂，用量為聚醚多元醇質量的0.1～1％。

本發明中，采用特定過氧化物與特定催化劑將聚醚多元醇中的乙醛轉化為乙酸，反應溫度為70～100℃，反應壓力為-0.05～-0.01MPa，反應時間為1～3小時。