[發(fā)明專利]一種合成2,2,4-三甲基戊二醇雙異丁酸酯酯化的弱酸催化劑有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810958139.5 | 申請日： | 2018-08-22 |
| 公開（公告）號： | CN108940258B | 公開（公告）日： | 2020-12-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張世元;魯墨弘 | 申請（專利權(quán)）人： | 潤泰化學(xué)(泰興)有限公司 |
| 主分類號： | B01J23/22 | 分類號： | B01J23/22;C07C69/28;C07C67/10 |
| 代理公司： | 北京文苑專利代理有限公司 11516 | 代理人： | 王煒 |
| 地址： | 225300 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 甲基 戊二醇雙異 丁酸 酯化 弱酸 催化劑 | ||
本發(fā)明公開了一種合成2,2,4?三甲基?1,3?戊二醇雙異丁酸酯酯化的弱酸催化劑及其制備方法，其中以改性凹凸棒石與釩酸銨復(fù)合制備弱酸性固體催化劑。本發(fā)明方法催化劑制備流程簡單、成本低、催化劑具有活性和選擇性高、易回收、可重復(fù)利用等優(yōu)點(diǎn)，克服了使用濃硫酸與超強(qiáng)固體酸作為催化劑時(shí)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、產(chǎn)品雜質(zhì)較多，產(chǎn)生大量廢液及環(huán)境污染等缺點(diǎn)，工業(yè)化前景很好。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及工業(yè)催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇雙異丁酸酯酯化反應(yīng)催化劑及其制備方法。
技術(shù)背景
有機(jī)酯類廣泛應(yīng)用于溶劑、增塑劑、樹脂、涂料、香料、化妝品、醫(yī)藥和表面活性劑等有機(jī)合成工業(yè)。酯化反應(yīng)是化工生產(chǎn)中的重要部分，是合成原料和中間體的重要途徑，是很多生活和生產(chǎn)用品的主要來源。酯化反應(yīng)一般是應(yīng)用酸催化劑。隨著人類對環(huán)境的要求越來越高，傳統(tǒng)的液體酸催化劑，由于容易腐蝕設(shè)備，產(chǎn)出大量的工業(yè)廢水，對環(huán)境造成了嚴(yán)重的破壞等缺點(diǎn)，因此逐漸被環(huán)保型催化劑所取代。
Hino等于1979年首次成功合成SO42-/ZrO2固體超強(qiáng)酸，它的酸性強(qiáng)度可以達(dá)到100％硫酸的一萬倍。與傳統(tǒng)的硫酸催化劑相比，固體酸的催化活性高、與反應(yīng)物異相容易分離等優(yōu)點(diǎn)。但固體超強(qiáng)酸酸性強(qiáng)，對設(shè)備有腐蝕、酯化反應(yīng)副產(chǎn)物多等缺點(diǎn)，其應(yīng)用難以工業(yè)化。如CN 1759933A描述了以大孔型成品硅膠經(jīng)擴(kuò)孔、沉淀、中和等方法制備固體酸催化劑用于酯化反應(yīng)中活性和選擇性較差，且制備過程復(fù)雜。CN 101703940 A描述水熱法制備一種 SO42-/TiO2-SiO2固體酸，以有機(jī)鈦酯與有機(jī)硅脂等為原料，后續(xù)處理困難，且酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和選擇性不高。催化劑制備費(fèi)用大，因此難以工業(yè)化。CN 102259008 A描述無溶劑干磨法制備固體酸催化劑，采用研磨氧化鋯與硫酸銨，該方法制備固體酸催化劑方法簡單，但是固體酸分散性差、穩(wěn)定性差、分散不均勻及酯化反應(yīng)效果差。
為解決上述問題，本發(fā)明采用改性凹凸棒石復(fù)合釩材料制備弱酸性固體催化劑來解決十二碳醇酯與異丁酸的酯化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率與選擇性的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的：針對上述存在的問題，本發(fā)明提供一種2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇雙異丁酸酯酯化反應(yīng)催化劑及其制備方法和用途。使用該方法制備的催化劑催化活性和選擇性達(dá)到了固體超強(qiáng)酸和液體酸的水平。
一種2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇雙異丁酸酯酯化反應(yīng)催化劑的制備方法，包括如下步驟：
(1)改性凹凸棒石制備
將10g凹凸棒石放入圓底燒瓶內(nèi)，加入100～200mL的1～5mol/L的酸溶液，50～90℃水浴攪拌10～24h，過濾洗滌；
(2)釩復(fù)合改性凹凸棒石催化劑制備
將改性凹凸棒石加入到去離子水中，向燒杯中緩慢加入釩酸銨水溶液，50～90℃水浴攪拌10～24h，烘干、焙燒。
進(jìn)一步地，步驟(1)中凹凸棒石改性使用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸或醋酸。
進(jìn)一步地，步驟(2)中釩占改性凹凸棒石的比例為5％～30％。
進(jìn)一步地，進(jìn)一步地，水浴溫度為70℃，水浴時(shí)間為24h；烘干溫度為85℃；焙燒溫度為500℃，焙燒時(shí)間為3h。
進(jìn)一步地，釩占改性凹凸棒石質(zhì)量的10％。
本發(fā)明還提供了采用上述方法制備得到的釩復(fù)合改性凹凸棒石催化劑。。
本發(fā)明還提供了采用上述釩復(fù)合改性凹凸棒石催化劑用于合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇雙異丁酸酯的用途。
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