[發明專利]一種碳纖維等靜壓石墨模具材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810954013.0
• 申請日: 2018-08-21
• 公開（公告）號: CN109111238B
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 閔潔;張培林;龐中海;武建軍;劉偉凱;紀永良;雷濤;張彥舉;霍有
• 申請（專利權）人: 大同新成新材料股份有限公司
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/622;C04B41/87
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 申紹中

1.一種碳纖維等靜壓石墨模具材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S100、骨料：針狀石油焦；粉料：碳纖維、瀝青焦、炭黑；粘結劑：中溫煤瀝青；浸漬劑：改質煤瀝青；

所述骨料針狀石油焦的粒度為30-50μm、真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.20%，揮發分≤0.25%，硫含量≤0.40%；

所述粉料碳纖維的粒度為20-40μm、抗拉強度7.0Gpa、密度2.10g/cm3、電阻率≤55μΩcm；

所述粉料瀝青焦的粒度為20-30μm、真密度≥2.13/cm3，灰分≤0.25%、含硫量≤0.3%、揮發份≤0.5%；

所述粉料炭黑的純度為：99%，粒度為15-25μm；

所述粘結劑中溫煤瀝青的軟化點為83-88℃、結焦值為≥48%、喹啉不溶物≤3%；

所述浸漬劑改質煤瀝青的軟化點為105-120℃、結焦值為≥58%、灰分≤0.3%、喹啉不溶物≤2%、甲苯不溶物≤20%；

S210、碾磨篩分配料，將骨料和粉料經過碾磨設備進行加工成為所需要的粒徑并通過篩分后按比例進行配料；

所述骨粉料和粘結劑的重量比為70-75:25-30；

所述骨料與粉料的重量比為60-70:40-30；

所述粉料由碳纖維、瀝青焦、炭黑的按照重量比為30:40:30均勻混合而成；

S220、混捏，將經分級的配料加入混捏鍋中進行攪拌，混捏分為干混和濕混，濕混加入粘結劑；

干混是將配好的料放入混捏機中，以50-80r/min的速度進行攪拌60-80min，干混的溫度為130-140℃；

濕混是將粘結劑分兩次倒入混捏鍋中進行混捏，第一次加入40%的粘結劑，溫度為140-150℃，濕混時間為20-30min，第二次加入60%的粘結劑，溫度為150-160℃，濕混時間為30-40min；

S230、預成型，將混捏好的糊料倒入成型容器中，進行預壓成型，預壓壓力為25MPa,預壓時間5min；

S240、破碎，用破碎機將預壓成型后的坯料破碎，破碎的粒度要求為100-250μm；

S250、磨粉，用磨粉機將破碎后的坯料進行磨粉得到粉料，磨粉的粒度要求為15-35μm，選用自氣流粉碎、或輥磨粉碎；

S260、篩分，將粉料進行篩分分級，分倉儲存，其比例為15-20μm占30%、20-25μm占30%、25-35μm占40%；

S270、混合，將分級的粉料用旋風式混料機混合均勻；

S280、等靜壓成型，將混合均勻的粉料裝入橡膠模具中，封口，冷等靜壓成型，成型后的生坯體積密度為1.76-1.80g/cm3；

包括如下步驟：首先抽真空至10KPa～30KPa，再移至等靜壓機中壓制成型，壓型壓力為100MPa～150MPa，先以10～12MPa/min的升壓速率上升至所設定成型壓力，穩壓5～10min，再以8～12MPa/min的泄壓速率泄壓至80～90MPa，穩壓5～10min；再以8～12MPa/min的泄壓速率泄壓至40～50MPa，穩壓2～5min；最后以8～12MPa/min的泄壓速率泄壓至室壓；

S290、炭化，將成型生坯置入炭化爐中，填充冶金焦粉，并振實，裝入爐中，在隔絕空氣的情況下，加熱至1250℃，并保持一定時間；

S290中炭化時通惰性氣體，且其升溫過程為：

在室溫-150℃時，升溫速率為2℃/ｈ、65h；

在150-350℃時，升溫速率為3℃/ｈ、67h；

在350-550℃時，升溫速率為3.5℃/ｈ、57h；

在550-850℃時，升溫速率為4℃/ｈ、75h；

在850-1150℃時，升溫速率為3℃/ｈ、100h；

在1150-1250℃時，升溫速率為3℃/ｈ、33h；

在1250℃時，保溫48小時；停止炭化后保持24h后，最后以1℃/h～2℃/h的降溫速率降至90℃出爐，自然降溫至室溫出爐；

S310、浸漬，首先將產品預熱到300-350℃，保持時間8h；

將炭化后產品置入浸漬罐中，抽真空，壓力為3MPa～5MPa，加壓2.5h,然后將浸漬劑注入浸漬罐中，保壓2h，進行浸漬；

S320、二次炭化，將浸漬后產品置于炭化爐中進行二次炭化，炭化溫度為20℃～1200℃，并在1200℃溫度下保溫48h，炭化時間為550～660h，自然冷卻至常溫出爐；

S330、二次浸漬，將二次炭化后的產品置于浸漬罐中，使浸漬劑浸漬瀝青浸入產品孔隙中；

S340、固化，首先將浸漬后的產品其進行烘干，溫度85-95℃，然后放入固化爐中進行加壓固化，固化壓力為2MPa～5MPa，升溫速度為5℃/h～10℃/h，固化溫度為140℃～180℃，保溫時間為3h～6h；

S350、石墨化，將固化好的制品置入石墨化爐中，溫度先均勻升溫至1500-2300℃，保溫6-8h，再均勻升溫至2300-2800℃，保溫2-4h，然后通入鹵素氣體，通入速率為10-15m3 /h，將溫度升至2800-3200℃，保溫48h，停止通入鹵素氣體，然后采用風冷和水冷相結合方式冷卻至室溫；

S360、噴涂，將出爐后的模具，在其內外表面噴涂一層氮化硅層，噴淋流量為120-150ml/10s；

S370、三次炭化，將產品置于炭化爐中進行炭化，炭化溫度為20℃～1400℃，并在1400℃溫度下保溫48h，炭化時間為30-60h，自然冷卻至常溫出爐，獲得毛坯；

S400、出爐后的毛坯經過清理得到成品。