[發(fā)明專利]一種碳纖維等靜壓石墨模具材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810954013.0 | 申請日: | 2018-08-21 |
| 公開(公告)號: | CN109111238B | 公開(公告)日: | 2021-01-15 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 閔潔;張培林;龐中海;武建軍;劉偉凱;紀(jì)永良;雷濤;張彥舉;霍有 | 申請(專利權(quán))人: | 大同新成新材料股份有限公司 |
| 主分類號: | C04B35/83 | 分類號: | C04B35/83;C04B35/622;C04B41/87 |
| 代理公司: | 北京志霖恒遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11435 | 代理人: | 申紹中 |
| 地址: | 037002 *** | 國省代碼: | 山西;14 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 碳纖維 靜壓 石墨 模具 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種碳纖維等靜壓石墨模具材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
S100、骨料:針狀石油焦;粉料:碳纖維、瀝青焦、炭黑;粘結(jié)劑:中溫煤瀝青;浸漬劑:改質(zhì)煤瀝青;
所述骨料針狀石油焦的粒度為30-50μm、真密度≥2.13g/cm3,灰分≤0.20%,揮發(fā)分≤0.25%,硫含量≤0.40%;
所述粉料碳纖維的粒度為20-40μm、抗拉強(qiáng)度7.0Gpa、密度2.10g/cm3、電阻率≤55μΩcm;
所述粉料瀝青焦的粒度為20-30μm、真密度≥2.13/cm3,灰分≤0.25%、含硫量≤0.3%、揮發(fā)份≤0.5%;
所述粉料炭黑的純度為:99%,粒度為15-25μm;
所述粘結(jié)劑中溫煤瀝青的軟化點(diǎn)為83-88℃、結(jié)焦值為≥48%、喹啉不溶物≤3%;
所述浸漬劑改質(zhì)煤瀝青的軟化點(diǎn)為105-120℃、結(jié)焦值為≥58%、灰分≤0.3%、喹啉不溶物≤2%、甲苯不溶物≤20%;
S210、碾磨篩分配料,將骨料和粉料經(jīng)過碾磨設(shè)備進(jìn)行加工成為所需要的粒徑并通過篩分后按比例進(jìn)行配料;
所述骨粉料和粘結(jié)劑的重量比為70-75:25-30;
所述骨料與粉料的重量比為60-70:40-30;
所述粉料由碳纖維、瀝青焦、炭黑的按照重量比為30:40:30均勻混合而成;
S220、混捏,將經(jīng)分級的配料加入混捏鍋中進(jìn)行攪拌,混捏分為干混和濕混,濕混加入粘結(jié)劑;
干混是將配好的料放入混捏機(jī)中,以50-80r/min的速度進(jìn)行攪拌60-80min,干混的溫度為130-140℃;
濕混是將粘結(jié)劑分兩次倒入混捏鍋中進(jìn)行混捏,第一次加入40%的粘結(jié)劑,溫度為140-150℃,濕混時間為20-30min,第二次加入60%的粘結(jié)劑,溫度為150-160℃,濕混時間為30-40min;
S230、預(yù)成型,將混捏好的糊料倒入成型容器中,進(jìn)行預(yù)壓成型,預(yù)壓壓力為25MPa,預(yù)壓時間5min;
S240、破碎,用破碎機(jī)將預(yù)壓成型后的坯料破碎,破碎的粒度要求為100-250μm;
S250、磨粉,用磨粉機(jī)將破碎后的坯料進(jìn)行磨粉得到粉料,磨粉的粒度要求為15-35μm,選用自氣流粉碎、或輥磨粉碎;
S260、篩分,將粉料進(jìn)行篩分分級,分倉儲存,其比例為15-20μm占30%、20-25μm占30%、25-35μm占40%;
S270、混合,將分級的粉料用旋風(fēng)式混料機(jī)混合均勻;
S280、等靜壓成型,將混合均勻的粉料裝入橡膠模具中,封口,冷等靜壓成型,成型后的生坯體積密度為1.76-1.80g/cm3;
包括如下步驟:首先抽真空至10KPa~30KPa,再移至等靜壓機(jī)中壓制成型,壓型壓力為100MPa~150MPa,先以10~12MPa/min的升壓速率上升至所設(shè)定成型壓力,穩(wěn)壓5~10min,再以8~12MPa/min的泄壓速率泄壓至80~90MPa,穩(wěn)壓5~10min;再以8~12MPa/min的泄壓速率泄壓至40~50MPa,穩(wěn)壓2~5min;最后以8~12MPa/min的泄壓速率泄壓至室壓;
S290、炭化,將成型生坯置入炭化爐中,填充冶金焦粉,并振實(shí),裝入爐中,在隔絕空氣的情況下,加熱至1250℃,并保持一定時間;
S290中炭化時通惰性氣體,且其升溫過程為:
在室溫-150℃時,升溫速率為2℃/h、65h;
在150-350℃時,升溫速率為3℃/h、67h;
在350-550℃時,升溫速率為3.5℃/h、57h;
在550-850℃時,升溫速率為4℃/h、75h;
在850-1150℃時,升溫速率為3℃/h、100h;
在1150-1250℃時,升溫速率為3℃/h、33h;
在1250℃時,保溫48小時;停止炭化后保持24h后,最后以1℃/h~2℃/h的降溫速率降至90℃出爐,自然降溫至室溫出爐;
S310、浸漬,首先將產(chǎn)品預(yù)熱到300-350℃,保持時間8h;
將炭化后產(chǎn)品置入浸漬罐中,抽真空,壓力為3MPa~5MPa,加壓2.5h,然后將浸漬劑注入浸漬罐中,保壓2h,進(jìn)行浸漬;
S320、二次炭化,將浸漬后產(chǎn)品置于炭化爐中進(jìn)行二次炭化,炭化溫度為20℃~1200℃,并在1200℃溫度下保溫48h,炭化時間為550~660h,自然冷卻至常溫出爐;
S330、二次浸漬,將二次炭化后的產(chǎn)品置于浸漬罐中,使浸漬劑浸漬瀝青浸入產(chǎn)品孔隙中;
S340、固化,首先將浸漬后的產(chǎn)品其進(jìn)行烘干,溫度85-95℃,然后放入固化爐中進(jìn)行加壓固化,固化壓力為2MPa~5MPa,升溫速度為5℃/h~10℃/h,固化溫度為140℃~180℃,保溫時間為3h~6h;
S350、石墨化,將固化好的制品置入石墨化爐中,溫度先均勻升溫至1500-2300℃,保溫6-8h,再均勻升溫至2300-2800℃,保溫2-4h,然后通入鹵素氣體,通入速率為10-15m3 /h,將溫度升至2800-3200℃,保溫48h,停止通入鹵素氣體,然后采用風(fēng)冷和水冷相結(jié)合方式冷卻至室溫;
S360、噴涂,將出爐后的模具,在其內(nèi)外表面噴涂一層氮化硅層,噴淋流量為120-150ml/10s;
S370、三次炭化,將產(chǎn)品置于炭化爐中進(jìn)行炭化,炭化溫度為20℃~1400℃,并在1400℃溫度下保溫48h,炭化時間為30-60h,自然冷卻至常溫出爐,獲得毛坯;
S400、出爐后的毛坯經(jīng)過清理得到成品。
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