[發(fā)明專利]一種碳纖維等靜壓石墨模具材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810954013.0
• 申請日: 2018-08-21
• 公開（公告）號: CN109111238B
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 閔潔;張培林;龐中海;武建軍;劉偉凱;紀(jì)永良;雷濤;張彥舉;霍有
• 申請（專利權(quán)）人: 大同新成新材料股份有限公司
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/622;C04B41/87
• 代理公司: 北京志霖恒遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11435
• 代理人: 申紹中

1.一種碳纖維等靜壓石墨模具材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S100、骨料：針狀石油焦；粉料：碳纖維、瀝青焦、炭黑；粘結(jié)劑：中溫煤瀝青；浸漬劑：改質(zhì)煤瀝青；

所述骨料針狀石油焦的粒度為30-50μm、真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.20%，揮發(fā)分≤0.25%，硫含量≤0.40%；

所述粉料碳纖維的粒度為20-40μm、抗拉強(qiáng)度7.0Gpa、密度2.10g/cm3、電阻率≤55μΩcm；

所述粉料瀝青焦的粒度為20-30μm、真密度≥2.13/cm3，灰分≤0.25%、含硫量≤0.3%、揮發(fā)份≤0.5%；

所述粉料炭黑的純度為：99%，粒度為15-25μm；

所述粘結(jié)劑中溫煤瀝青的軟化點(diǎn)為83-88℃、結(jié)焦值為≥48%、喹啉不溶物≤3%；

所述浸漬劑改質(zhì)煤瀝青的軟化點(diǎn)為105-120℃、結(jié)焦值為≥58%、灰分≤0.3%、喹啉不溶物≤2%、甲苯不溶物≤20%；

S210、碾磨篩分配料，將骨料和粉料經(jīng)過碾磨設(shè)備進(jìn)行加工成為所需要的粒徑并通過篩分后按比例進(jìn)行配料；

所述骨粉料和粘結(jié)劑的重量比為70-75:25-30；

所述骨料與粉料的重量比為60-70:40-30；

所述粉料由碳纖維、瀝青焦、炭黑的按照重量比為30:40:30均勻混合而成；

S220、混捏，將經(jīng)分級的配料加入混捏鍋中進(jìn)行攪拌，混捏分為干混和濕混，濕混加入粘結(jié)劑；

干混是將配好的料放入混捏機(jī)中，以50-80r/min的速度進(jìn)行攪拌60-80min，干混的溫度為130-140℃；

濕混是將粘結(jié)劑分兩次倒入混捏鍋中進(jìn)行混捏，第一次加入40%的粘結(jié)劑，溫度為140-150℃，濕混時間為20-30min，第二次加入60%的粘結(jié)劑，溫度為150-160℃，濕混時間為30-40min；

S230、預(yù)成型，將混捏好的糊料倒入成型容器中，進(jìn)行預(yù)壓成型，預(yù)壓壓力為25MPa,預(yù)壓時間5min；

S240、破碎，用破碎機(jī)將預(yù)壓成型后的坯料破碎，破碎的粒度要求為100-250μm；

S250、磨粉，用磨粉機(jī)將破碎后的坯料進(jìn)行磨粉得到粉料，磨粉的粒度要求為15-35μm，選用自氣流粉碎、或輥磨粉碎；

S260、篩分，將粉料進(jìn)行篩分分級，分倉儲存，其比例為15-20μm占30%、20-25μm占30%、25-35μm占40%；

S270、混合，將分級的粉料用旋風(fēng)式混料機(jī)混合均勻；

S280、等靜壓成型，將混合均勻的粉料裝入橡膠模具中，封口，冷等靜壓成型，成型后的生坯體積密度為1.76-1.80g/cm3；

包括如下步驟：首先抽真空至10KPa～30KPa，再移至等靜壓機(jī)中壓制成型，壓型壓力為100MPa～150MPa，先以10～12MPa/min的升壓速率上升至所設(shè)定成型壓力，穩(wěn)壓5～10min，再以8～12MPa/min的泄壓速率泄壓至80～90MPa，穩(wěn)壓5～10min；再以8～12MPa/min的泄壓速率泄壓至40～50MPa，穩(wěn)壓2～5min；最后以8～12MPa/min的泄壓速率泄壓至室壓；

S290、炭化，將成型生坯置入炭化爐中，填充冶金焦粉，并振實(shí)，裝入爐中，在隔絕空氣的情況下，加熱至1250℃，并保持一定時間；

S290中炭化時通惰性氣體，且其升溫過程為：

在室溫-150℃時，升溫速率為2℃/ｈ、65h；

在150-350℃時，升溫速率為3℃/ｈ、67h；

在350-550℃時，升溫速率為3.5℃/ｈ、57h；

在550-850℃時，升溫速率為4℃/ｈ、75h；

在850-1150℃時，升溫速率為3℃/ｈ、100h；

在1150-1250℃時，升溫速率為3℃/ｈ、33h；

在1250℃時，保溫48小時；停止炭化后保持24h后，最后以1℃/h～2℃/h的降溫速率降至90℃出爐，自然降溫至室溫出爐；

S310、浸漬，首先將產(chǎn)品預(yù)熱到300-350℃，保持時間8h；

將炭化后產(chǎn)品置入浸漬罐中，抽真空，壓力為3MPa～5MPa，加壓2.5h,然后將浸漬劑注入浸漬罐中，保壓2h，進(jìn)行浸漬；

S320、二次炭化，將浸漬后產(chǎn)品置于炭化爐中進(jìn)行二次炭化，炭化溫度為20℃～1200℃，并在1200℃溫度下保溫48h，炭化時間為550～660h，自然冷卻至常溫出爐；

S330、二次浸漬，將二次炭化后的產(chǎn)品置于浸漬罐中，使浸漬劑浸漬瀝青浸入產(chǎn)品孔隙中；

S340、固化，首先將浸漬后的產(chǎn)品其進(jìn)行烘干，溫度85-95℃，然后放入固化爐中進(jìn)行加壓固化，固化壓力為2MPa～5MPa，升溫速度為5℃/h～10℃/h，固化溫度為140℃～180℃，保溫時間為3h～6h；

S350、石墨化，將固化好的制品置入石墨化爐中，溫度先均勻升溫至1500-2300℃，保溫6-8h，再均勻升溫至2300-2800℃，保溫2-4h，然后通入鹵素氣體，通入速率為10-15m3 /h，將溫度升至2800-3200℃，保溫48h，停止通入鹵素氣體，然后采用風(fēng)冷和水冷相結(jié)合方式冷卻至室溫；

S360、噴涂，將出爐后的模具，在其內(nèi)外表面噴涂一層氮化硅層，噴淋流量為120-150ml/10s；

S370、三次炭化，將產(chǎn)品置于炭化爐中進(jìn)行炭化，炭化溫度為20℃～1400℃，并在1400℃溫度下保溫48h，炭化時間為30-60h，自然冷卻至常溫出爐，獲得毛坯；

S400、出爐后的毛坯經(jīng)過清理得到成品。