[發明專利]一種改性殼聚糖整理劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810951208.X
• 申請日: 2018-08-21
• 公開（公告）號: CN109183413A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 季莉;謝雨桐;陳志華
• 申請（專利權）人: 江蘇工程職業技術學院
• 主分類號: D06M15/03
• 分類號: D06M15/03;C08B37/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種改性殼聚糖整理劑的制備方法，先將殼聚糖分散于異丙醇中，混合均勻；再加入配制好的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，堿化一段時間；接著加入適量的四甲基氫氧化銨，攪拌均勻；然后將該溶液置于超聲?微波反應儀中，加入一定量的環氧丙烷，先在室溫下攪拌均勻，然后繼續反應；將產物調pH為中性，然后分散于乙醇/水溶液中，不斷攪拌，抽濾；最后，用丙酮反復浸泡、洗滌，將產物干燥即可。本發明反應條件溫和，操作方法簡單，無需在堿化后進行冷凍處理，無需密封過夜。本發明中超聲波?微波的協同使用，使反應更加高效，大大縮短了改性殼聚糖的制備時間。本發明制備的改性殼聚糖整理劑，可直接溶于水使用，提高了其應用范圍。

技術領域

本發明屬于紡織印染助劑制備領域，具體涉及一種改性殼聚糖整理劑的制備方法。

背景技術

甲殼素是一種天然直鏈多糖，廣泛存在于蝦殼、蟹殼等海洋資源中。殼聚糖，又稱脫乙酰甲殼素，是甲殼素分子脫去部分的乙酰基所得到的產物，可溶于稀酸中，制成均勻的殼聚糖溶液，但因殼聚糖不能直接溶于水，因而也在一定程度上影響了它的使用。

在紡織工業領域，殼聚糖作為環境友好的可再生資源也越來越受到重視。以殼聚糖為原料開發多功能、清潔綠色的紡織印染助劑很有必要。通過對殼聚糖進行改性，改善分子的空間結構，削弱殼聚糖分子間和分子內的氫鍵作用，制備出水溶性的產物，并進一步改善殼聚糖的反應活性，對擴展其在紡織印染領域的應用具有促進作用。

現有技術中為了將殼聚糖應用于紡織印染行業，常常將其溶于稀酸中再進行使用，應用不方便。改性殼聚糖的制備方法有很多，其中羥丙基改性殼聚糖的制備也有報道，但都要先經過低溫冷凍處理再進行醚化反應，且反應周期較長。

發明內容

發明目的：為了解決現有技術的不足，本發明提供了一種改性殼聚糖整理劑的制備方法，反應速度快，制備周期短，產品可直接溶于水使用，適用于作為紡織印染助劑。

技術方案：一種改性殼聚糖整理劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)先將殼聚糖分散于異丙醇中，混合均勻；

(2)再加入配制好的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，堿化一段時間；

(3)接著加入適量的四甲基氫氧化銨，攪拌均勻；

(4)然后將混合后的溶液置于超聲-微波反應儀中，超聲功率50w，微波功率240w，加入一定量的環氧丙烷，先在室溫下攪拌均勻，然后保持在40-60℃下繼續反應10-30min；

(5)將反應后的產物調pH為中性，然后分散于乙醇/水溶液中，不斷攪拌，抽濾；

(6)最后，用丙酮反復浸泡、洗滌，將產物干燥即可。

作為優化，所述的氫氧化鈉的濃度為30％-50％；堿化時間為30min-60min。

作為優化，所述的殼聚糖與異丙醇的比為1g：15mL。

作為優化，所述的殼聚糖與環氧丙烷的比為1：8-15mL。

有益效果：本方法反應條件溫和，操作方法簡單，無需在堿化后進行冷凍處理，無需密封過夜。本發明中超聲波-微波的協同使用，使反應更加高效，大大縮短了改性殼聚糖的制備時間。本發明中反應后處理過程簡單。本發明制備的改性殼聚糖整理劑，可直接溶于水使用，大大提高了其應用范圍。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，以使本領域的技術人員能夠更好的理解本發明的優點和特征，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚的界定。本發明所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例，基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例