[發明專利]一種介孔沸石模板劑及其制備方法和應用在審
| 申請號: | 201810949432.5 | 申請日: | 2018-08-20 |
| 公開(公告)號: | CN108929342A | 公開(公告)日: | 2018-12-04 |
| 發明(設計)人: | 李福祥;吳懿波;張榕;崔龍杰;薛建偉;呂志平 | 申請(專利權)人: | 太原理工大學 |
| 主分類號: | C07F7/18 | 分類號: | C07F7/18;C01B39/04 |
| 代理公司: | 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艷玲 |
| 地址: | 030024 山西*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 模板劑 沸石 介孔 聚醚胺 含環氧基有機硅 制備方法和應用 偶聯劑 前驅物 變性 精細 多樣性 形貌 模板劑溶液 有機硅烷化 沸石材料 合成介孔 混合溶解 精細調控 微波作用 制備介孔 醇溶劑 活潑氫 摩爾比 制備 冷卻 合成 應用 保證 | ||
1.一種介孔沸石模板劑的制備方法,其特征在于:將含環氧基有機硅烷偶聯劑和聚醚胺作為前驅物,按比例反應一段時間,生成有機硅烷化聚醚胺介孔沸石模板劑。
2.根據權利要求1所述的介孔沸石模板劑的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
將含環氧基有機硅烷偶聯劑和聚醚胺作為前驅物,含環氧基有機硅烷偶聯劑與聚醚胺的摩爾比為n:1,其中n為聚醚胺中端氨的活潑氫數;將前驅物加入到醇溶劑中混合溶解,然后在反應溫度為50~100℃條件下和微波作用下,反應1~10h,待反應完全后,冷卻至室溫,即得到質量濃度為20%~100%的介孔沸石模板劑溶液。
3.根據權利要求2所述的介孔沸石模板劑的制備方法,其特征在于:含環氧基有機硅烷偶聯劑為:3-(2,3環氧丙氧基)丙基三甲基硅烷、2-(3,4-環氧環己烷基)乙基三甲氧基硅烷或2-(3,4-環氧環己烷基)乙基三乙氧基硅烷中的一種;聚醚胺為分子量從230到5000,端氨基數量為1~3的其中的一種;醇溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種。
4.根據權利要求3所述的介孔沸石模板劑的制備方法,其特征在于:聚醚胺為ED600、ED900、ED2003、D230、D400、D2000、D5000、T403、T3000、T5000中的一種。
5.根據權利要求2所述的介孔沸石模板劑的制備方法,其特征在于:環氧基有機硅烷偶聯劑和聚醚胺反應溫度為70~80℃;反應時間為7~8小時,微波功率為100 ~800W。
6.根據權利要求2所述的介孔沸石模板劑的制備方法,其特征在于:得到有機硅烷化聚醚胺模板劑溶液的質量濃度為40%~60%。
7.一種權利要求1~6任一項所述的制備方法制得的介孔沸石模板劑。
8.一種權利要求7所述的介孔沸石模板劑在制備介孔沸石材料中的應用。
9.根據權利要求8所述的應用,其特征在于:將模板劑溶液與硅源混合,模板劑的量與硅源中SiO2的摩爾比為:0.01~1:1;
所得混合液在水熱體系下進行沸石的合成,所合成的沸石樣品通過干燥和450-850 ℃下焙燒4~10小時脫除模板劑后即得到介孔沸石材料。
10.根據權利要求9所述的應用,其特征在于:所述硅源為硅溶膠、白炭黑、硅酸鈉、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸異丙酯或正硅酸丁酯中的一種;
所述沸石為硅鋁沸石,包括LTA、MFI、SOD、FAU或BEA沸石中的一種。
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