[發(fā)明專利]一種具有良好形變回復性能的生物基環(huán)氧樹脂的制備方法

有效

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• 申請日: 2018-08-20
• 公開（公告）號: CN108841006B
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發(fā)明（設計）人: 劉淵;高書峰;何晗欣
• 申請（專利權(quán)）人: 貴陽學院;寧波市海曙科峰高分子新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C08G77/385
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種具有良好形變回復性能的生物基環(huán)氧樹脂的制備方法，包括以下步驟：

(1)端羥基聚硅氧烷和氯化亞砜反應生成端氯聚硅氧烷；

(2)步驟(1)生成的端氯聚硅氧烷和丁香酚在NaOH、三乙胺的催化下，升溫后保溫反應，生成聚硅氧烷基丁香酚醚；

(3)將步驟(2)生成的聚硅氧烷基丁香酚醚溶于二氯甲烷之中，并采用滴加的方式加入間氯過氧化苯甲酸的二氯甲烷溶液之中，保溫反應，過濾，減壓去除溶劑后得到生物基環(huán)氧樹脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有良好形變回復性能的生物基環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述的端羥基聚硅氧烷與氯化亞砜的質(zhì)量比為1:2～20，反應溫度為60～80℃，反應時間為2～5h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有良好形變回復性能的生物基環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述的端羥基聚硅氧烷與氯化亞砜的質(zhì)量比為1:5～10。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有良好形變回復性能的生物基環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，還包括反應結(jié)束后在表壓小于等于-0.085MPa，溫度為50～65℃的條件下減壓去除過量的氯化亞砜。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有良好形變回復性能的生物基環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述的端氯聚硅氧烷和丁香酚的質(zhì)量比為1：5～30，反應溫度為40～70℃，反應時間為12～24h。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的具有良好形變回復性能的生物基環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述的端氯聚硅氧烷和丁香酚的質(zhì)量比為1:10～20。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的具有良好形變回復性能的生物基環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，還包括反應結(jié)束后用二氯甲烷或三氯甲烷溶解體系，并依次用NaOH或Ba(OH)₂的水溶液和水反復洗滌，以除去過量的丁香酚和殘留的NaOH或Ba(OH)₂。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有良好形變回復性能的生物基環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述的聚硅氧烷基丁香酚醚與間氯過氧化苯甲酸的質(zhì)量比為1：3.75～42.5，反應溫度為0～25℃，反應時間為48～72h。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的具有良好形變回復性能的生物基環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述的聚硅氧烷基丁香酚醚與間氯過氧化苯甲酸的質(zhì)量比為1:15～30。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的具有良好形變回復性能的生物基環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述的過濾為過濾除去白色不溶性物質(zhì)，并將濾液在-5～-18℃條件下冷凍48～72h，過濾除去白色不溶性物質(zhì)。