[發(fā)明專利]一種錳鋅功率鐵氧體的六段氣氛控制方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810947763.5 | 申請日： | 2018-08-20 |
| 公開（公告）號： | CN108863338B | 公開（公告）日： | 2020-07-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 嚴(yán)密;易勝波;金佳瑩;白國華;王新華;吳琛;張雪峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號： | C04B35/26 | 分類號： | C04B35/26;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/632;C04B35/634;C04B35/638;H01F41/02 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200 | 代理人： | 鄭海峰 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 功率 鐵氧體 氣氛 控制 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種錳鋅功率鐵氧體的六段氣氛控制方法，其主要內(nèi)容是：在二次配料時，添加適量的摻雜元素；將燒結(jié)過程分為6段保溫保壓平臺。首先在1150℃?1250℃的區(qū)間內(nèi)保溫2?5小時，控制0.25％?1％的低氧氣氛；隨后在1080℃?1120℃之間保溫1?2小時，控制2.5％?4％的高氧氣氛；然后分別為990℃?1020℃，900℃?950℃，750?800℃，保溫時間30?60min，并保持平衡氣氛；最后在500℃?600℃，保溫時間為1?2小時。本發(fā)明的創(chuàng)新性在于通過六次保溫和控制氧分壓，能夠有效阻止Fe2+的遷移和獲得高電阻率晶界，有效降低渦流損耗，同時降低了材料的內(nèi)應(yīng)力，從而得到優(yōu)秀的高頻交流磁性能。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種錳鋅功率鐵氧體的六段氣氛控制方法，屬于錳鋅鐵氧體燒結(jié)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
近年來，隨著整機(jī)電子產(chǎn)品核心和關(guān)鍵技術(shù)正迅速向元器件轉(zhuǎn)移，輕、薄、短、小，高性能、高可靠、高環(huán)境適應(yīng)性的應(yīng)用需求推動電子元件向小型化、微型化、片式化和集成化方向發(fā)展。為了滿足應(yīng)用需求和提高競爭力，功率鐵氧體應(yīng)進(jìn)一步向高頻化、低損耗、寬溫、高磁導(dǎo)率方向發(fā)展。
研究表明，錳鋅鐵氧體的燒結(jié)工藝對于控制產(chǎn)品的功耗及其功耗最低溫度具有顯著的影響。中國專利申請CN 106747393 A公布了一種適用于高頻領(lǐng)域的燒結(jié)氣氛控制方法，主要內(nèi)容是通過升溫段空氣燒結(jié)、保溫段低氧燒結(jié)和降溫段無氧燒結(jié)步驟，減少了燒結(jié)過程中的鋅揮發(fā)和Fe2+氧化程度，獲得了較低的功率損耗。中國專利申請CN 1276897C公布了一種錳鋅鐵氧體軟磁燒結(jié)方法，其燒結(jié)過程的降溫階段期間再經(jīng)歷至少一次重新升溫和保溫的步驟，使得錳鋅鐵氧體功耗最低溫度的調(diào)整較為簡便，而且功耗較低。關(guān)于MnZn鐵氧體燒結(jié)制度的專利仍雖然繁多，但大多數(shù)專利對于保溫及降溫制度對摻雜離子分布產(chǎn)生的影響。為解決上述問題，本發(fā)明提出一種六段燒結(jié)氣氛控制方法，該方法能夠與摻雜離子的作用形成良好配合，從而明顯降低材料的損耗。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于一種錳鋅功率鐵氧體的六段氣氛控制方法，目的是通過在保溫和降溫階段的溫度和氣氛控制，阻止Fe2+的遷移和獲得高電阻率晶界層，降低材料的內(nèi)應(yīng)力，從而提高材料的高頻磁性能。
本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
(1)摻雜過程：在預(yù)燒料中摻雜含Ca、Si、Zr、V、Nb、Sn或同類元素的氧化物。按照其作用方式，可將摻雜的氧化物分為四類：
第一類：CaO:500-3000ppm,SiO2:200-1000ppm；
第二類：,Nb2O5:100-500ppm,SnO2:100-500ppm，TiO2:200-800ppm
第三類：Co2O3:50-300ppm，NiO:100-500ppm，K2CO3：50-200ppm；
第四類：ZrO2：200-500ppm，V2O5:300-1000ppm；
注：ppm表示各摻雜物質(zhì)占預(yù)燒料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
其中，第一類和第四類氧化物主要分布在晶界處，用于形成高電阻層；第二類和第三類元素進(jìn)入晶格，用于阻止Fe2+遷移，并改善材料的內(nèi)稟磁性能。在摻雜時，必須加入CaO，同時保證每類摻雜元素至少加入一種，四類摻雜元素的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)不應(yīng)超過0.5％。
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