[發明專利]一種原位法合成Pd-IL/介孔Al2

有效

• 申請號: 201810945808.5
• 申請日: 2018-08-17
• 公開（公告）號: CN109092371B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 李小年;徐逸琦;張群峰;徐浩;蔣亦舒;豐楓;趙佳
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J37/08;B01J37/02;C07C11/04;C07C5/09
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種原位合成用于乙炔選擇性加氫反應的Pd-IL/介孔Al₂O₃催化劑的方法，所述方法包括：

(1)將一定量的P123溶于無水乙醇中，強烈攪拌使其混合均勻，得到P123的乙醇溶液；

(2)將濃硝酸溶于無水乙醇，再加入稱量好的異丙醇鋁，強烈攪拌使得異丙醇鋁溶解完全，將所得溶液緩慢滴入P123的乙醇溶液中，使P123和異丙醇鋁的投料質量比為0.5-0.75：1，濃硝酸的體積用量以異丙醇鋁的質量計為2-5mL/4g；

(3)按照鈀的負載量為0.03wt％-1wt％的要求在強烈攪拌下往步驟(2)所得溶液中滴入一定濃度的鈀液，并在室溫下強烈攪拌1-3天；

(4)攪拌完畢后，將溶液轉移至烘箱中，烘箱溫度為50-80℃，放入烘箱2-4天蒸發溶劑，得到海綿狀樣品；

(5)將海綿狀樣品放入馬弗爐中在300-700℃下焙燒3-6h后即得Pd/介孔Al₂O₃；

(6)負載離子液體：稱取一定量的離子液體，所述離子液體的陽離子為咪唑類陽離子，陰離子為氯離子、溴離子、六氟磷酸根、四氟磷酸根或四氟硼酸根，溶于去離子水中；攪拌均勻后，按照離子液體的負載量為10wt％-40wt％稱取一定量的Pd/介孔Al₂O₃，倒入混合均勻的溶液中，并超聲分散均勻，浸濕的載體在室溫下浸漬8-14h，接著在110-130℃下干燥8-14h，即制得Pd-IL/介孔Al₂O₃催化劑。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的離子液體的陽離子為1-丙基-3甲基咪唑或1-丁基-3甲基咪唑形成的陽離子。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的離子液體為氯化1-丙基-3甲基咪唑、氯化1-丁基-3甲基咪唑、1-丙基-3甲基咪唑四氟硼酸鹽或1-丙基-3甲基咪唑六氟磷酸鹽。

4.如權利要求1～3之一所述的方法，其特征在于：制備鈀液的鈀前驅體選自氯鈀酸、硝酸鈀、醋酸鈀、乙酰丙酮鈀、二氯二氨鈀、四氯鈀酸銨、氯鈀酸鈉、硝酸四氨合鈀中的一種。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于：制備鈀液的鈀前驅體選自氯化鈀或硝酸四氨合鈀。

6.如權利要求1～3之一所述的方法，其特征在于：步驟(5)中，焙燒溫度為400-600℃。

7.根據權利要求1所述的方法制備的Pd-IL/介孔Al₂O₃催化劑在乙炔選擇性加氫反應中的應用，在應用前，先用氫氣對催化劑進行還原，還原溫度為60-150℃，還原時間為1-3h。

8.如權利要求7所述的應用，其特征在于：乙炔選擇性加氫的條件是：反應溫度為80-160℃；反應壓力為0.1-1MPa；空速為4000-15000h^-1。

9.如權利要求8所述的應用，其特征在于：乙炔選擇性加氫的條件是：反應溫度為100-150℃；反應壓力為常壓。