[發明專利]一種脫硝催化劑再生時補充浸漬的方法

有效

• 申請號: 201810941660.8
• 申請日: 2018-08-17
• 公開（公告）號: CN109046474B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 黃力;王虎;李倩;縱宇浩;常崢峰
• 申請（專利權）人: 大唐南京環?？萍加邢挢熑喂?/a>
• 主分類號: B01J38/02
• 分類號: B01J38/02;B01J38/50;B01J38/60;B01D53/86;B01J38/64;B01D53/56
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林;王玉

本發明公開了一種脫硝催化劑再生時補充浸漬活性組分的方法，采用二步浸漬，首先將預處理后的脫硝催化劑浸漬在采用非水解溶膠?凝膠法制備的溶膠中，在脫硝催化劑表層形成修復層。隨后，通過二步快速浸漬，將補充的活性組分、助劑負載到脫硝催化劑上。本發明的方法操作簡單、適用性強，再生后的脫硝催化劑脫硝活性高、機械性能好、SO₂/SO₃轉化率低，具有較高的工業應用價值。

技術領域

本發明涉及一種脫硝催化劑再生時補充浸漬的方法，屬于選擇性催化還原催化劑技術領域。

背景技術

選擇性催化還原(SCR)技術是應用最為廣泛的燃煤電廠氮氧化物(NO_x)排放控制手段。作為SCR脫硝技術的核心，脫硝催化劑的一般在運行24000h后就會失活，屆時為滿足NO_x排放指標，需要更換新鮮催化劑。而脫硝催化劑造價較高，成本約占脫硝工程總投資的40％。因此，采用有效手段對失活催化劑進行再生處理，使其脫硝效率恢復至新鮮樣品水平，對燃煤電廠的節能降耗意義重大。

目前，應用較廣的脫硝催化劑再生工藝流程為“物理清灰-濕法清洗-活性組分再浸漬-干燥-焙燒”。其中，濕法清洗主要使用酸性、堿性清洗液，配合鼓泡、超聲等技術手段，將脫硝催化劑上的有毒物質去除?，F已有多種濕法清洗技術手段在本領域公開，包括化學清洗液配方、清洗方法、清洗設備等，如CN104069900A、CN105080622A、CN104162456A、CN103436378A等。

通常，濕法清洗會帶來脫硝催化劑上的活性組分和助劑的流失，因而需要繼續進行活性組分再浸漬處理，以補充清洗過程中流失的活性組分和助劑。發明專利CN106732526A公開了基于曲線擬合的脫硝催化劑再生負載五氧化二釩的方法，包括確定擬合線和連續浸漬時補加偏釩酸銨溶液兩個步驟，可以控制不同位置的催化劑中五氧化二釩凈負載量。

此外，濕法清洗過程中的鼓泡、超聲等處理，還會加劇脫硝催化劑的表面裂紋的產生，導致再生后脫硝催化劑機械性能的下降。因此，近年來對于再生脫硝催化劑表面修復的研究，也逐步增加。發明專利CN105498538A公開了一種修復廢脫硝催化劑機械性能的再生液及再生方法。將無機膠黏劑灌注入催化劑微裂紋中，經高溫固化，填補催化劑結構缺陷。

然而，現有的技術中，對清洗后的脫硝催化劑采取表面修復處理，往往會導致催化劑上原有的活性組分V₂O₅被覆蓋。并且，再浸漬過程不能有效控制活性組分V₂O₅的結構和分布，導致即使補充了新的活性組分，再生后脫硝催化劑的活性仍然不能達到新鮮催化劑的指標。因此，需要對脫硝催化劑再生時補充浸漬的方法進行進一步的開發。

發明內容

本發明的目的是提供一種脫硝催化劑再生時補充浸漬的方法，針對預處理后的脫硝催化劑，進行二步浸漬?？梢赃M一步控制補充浸漬的活性組分V₂O₅的結構和分布，并在不影響脫硝催化劑活性的同時，有效修復其表面裂紋和缺陷，具有協同恢復催化劑活性、提升催化劑機械性能的功能。

為解決上述技術問題，本發明提供一種脫硝催化劑再生時補充浸漬的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)對失活的脫硝催化劑進行預處理，除去催化劑表面和孔道內的積灰，并除去催化劑上的有毒物質；

(2)進行一步浸漬，首先采用非水解溶膠-凝膠法配制溶膠，將金屬鹵化物加入到有機氧供體中，再加入有機分散劑，充分攪拌后，置于內襯聚四氟乙烯的密閉反應釜中，50～120℃陳化15～30h，冷卻后形成溶膠，隨后將步驟(1)中預處理后的脫硝催化劑浸漬在溶膠中，室溫浸漬2～15min后取出，干燥，再在450～550℃焙燒1～4h；