[發明專利]一種用于稠油冷采的乳化降粘劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201810940761.3
• 申請日: 2018-08-17
• 公開（公告）號: CN110835523B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 汪廬山;鄭萬剛;張全勝;謝志勤;張巖;徐鵬;林吉生;何旭;何紹群;陳連喜
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司石油工程技術研究院
• 主分類號: C09K8/584
• 分類號: C09K8/584;C09K8/60;C07C233/83;C07C231/02;C07C231/12;C07C51/60;C07C63/10
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理有限公司 11368
• 代理人: 郭官厚

1.一種用于稠油冷采乳化降粘劑的制備方法，其特征在于，所述的制備方法具體包括以下步驟：

(1)首先將苯甲酸溶于溶劑環己烷中，其次邊攪拌邊加入催化劑無水吡啶，攪拌速率為200～300rpm，然后室溫下緩慢加入三氯化磷，隨后升溫至60～75℃，邊攪拌邊反應，攪拌速率為400～500rpm，反應時間為3～6h，反應時間結束后自然降溫至室溫，將反應液轉移至圓底燒瓶中，旋蒸出過量的三氯化磷和溶劑環己烷，得到中間體苯甲酰氯；

(2)將上述中間體苯甲酰氯轉移至燒杯中，加入溶劑丙酮和水的混合物，充分攪拌溶解后，加入相轉移催化劑四丁基溴化銨，隨后將燒杯放置到50～60℃的水浴中，加熱20～30min，然后加入甘氨酸和質量濃度為10％氫氧化鈉溶液，調節溶液的pH至9～11，恒溫反應1～4h，反應結束后，加入6mol/L的鹽酸，調節pH至1～3，然后將混合物過濾，除去濾液，得到中間體苯酰甘氨酸；

(3)將上述中間體苯酰甘氨酸溶解于溶劑無水乙醇中，其次轉移至三口燒瓶中，通入氮氣5～10min，然后邊攪拌邊升溫，攪拌速率為300～500rpm，溫度升至40～60℃，接著將對苯二胺加入到三口燒瓶中，恒溫反應5～10h，隨后冷卻至室溫，然后用萃取劑乙醚萃取，最后蒸出溶劑，干燥20～40h后得到黃色固體產物最終產物；

所述的苯甲酸、三氯化磷、甘氨酸和對苯二胺的摩爾比1:1.0～1.5:1.0～1.25:0.3～0.6。

2.根據權利要求1所述的用于稠油冷采乳化降粘劑的制備方法，其特征在于所述的苯甲酸、三氯化磷、甘氨酸和對苯二胺的摩爾比為1:1.1:1.2:0.5。

3.根據權利要求1所述的用于稠油冷采乳化降粘劑的制備方法，其特征在于所述的溶劑環己烷的用量為苯甲酸質量的10～20倍。

4.根據權利要求1所述的用于稠油冷采乳化降粘劑的制備方法，其特征在于所述的催化劑無水吡啶的用量為苯甲酸質量的0.01～0.1倍。

5.根據權利要求1所述的用于稠油冷采乳化降粘劑的制備方法，其特征在于所述的溶劑丙酮和水的混合物的用量為苯甲酸質量的10～20倍，質量比例為1:1～2。

6.根據權利要求1所述的用于稠油冷采乳化降粘劑的制備方法，其特征在于所述的相轉移催化劑四丁基溴化銨的用量為苯甲酸質量的0.02～0.05倍。

7.根據權利要求1所述的用于稠油冷采乳化降粘劑的制備方法，其特征在于所述的溶劑無水乙醇的用量為苯甲酸質量的5～15倍。

8.根據權利要求1所述的用于稠油冷采乳化降粘劑的制備方法，其特征在于所述的萃取劑乙醚的用量為苯甲酸質量的10～15倍。