[發明專利]一種水滑石基NiMnTi催化劑的制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810940601.9
• 申請日: 2018-08-17
• 公開（公告）號: CN108993530B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 吳旭;李曉建;鄒春蕾;王若男;侯本輝
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: B01J23/889
• 分類號: B01J23/889;B01J35/10;B01D53/86;B01D53/56
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種水滑石基NiMnTi催化劑的制備方法，其特征在于：以六水合硝酸鎳、鈦酸丁酯溶液、質量分數為50%的硝酸錳溶液為原料，以尿素為沉淀劑，以協同發揮Ni、Mn、Ti優勢為切入點，借助NiMnTi類水滑石的制備原位有效組裝Ni、Mn、Ti，將原料和沉淀劑溶于蒸餾水后加入乙醇制備混合液，將混合液油浴冷凝回流、冷卻、抽濾、洗滌、干燥、研磨得到NiMnTi類水滑石前驅體；焙燒NiMnTi類水滑石前驅體即得到水滑石基NiMnTi復合氧化物催化劑；

所述制備方法，具體包括如下步驟：

（1）混合鹽溶液的制備：按比例稱取六水合硝酸鎳，量取鈦酸丁酯溶液，質量分數為50%的硝酸錳溶液溶解于蒸餾水中，在室溫下磁力攪拌至溶液澄清；

（2）堿溶液的制備：稱取尿素溶解于蒸餾水中，室溫下磁力攪拌至溶液澄清，其溶液濃度為0.1 mol L^-1~1 mol L^-1；

（3）混合液的制備：將步驟(1)和步驟(2)所得溶液混合均勻，加入乙醇，放入磁力攪拌鍋中，油浴冷凝回流；

（4）晶化：將制得的混合液在80-90 ℃下溶解3～12 h，再將油浴溫度調到100-110 ℃，反應12～48 h，得到渾濁溶液，冷卻至室溫；

（5）洗滌：將渾濁溶液抽濾，水洗至中性，在60 ℃～80 ℃的條件下干燥過夜，得到NiMnTi-LDHs前驅體；

（6）焙燒：將得到的NiMnTi-LDHs前驅體放入馬弗爐中，在400～700 ℃的條件下焙燒2～5 h，最終得到NiMnTi-LDO。

2.根據權利要求1所述的水滑石基NiMnTi催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，混合液中鈦離子物質的量濃度控制在0.013～0.3 mol L^-1；將c(Ni²⁺+Mn²⁺) : c(Ti⁴⁺)控制在2:1～6:1，c(Ni²⁺): c(Mn²⁺)控制在5:1～1:1；其中c(Ni²⁺)是指混合液中鎳離子物質的量濃度，c(Ti⁴⁺)是指混合液中鈦離子物質的量濃度，c(Mn²⁺)是指混合液中錳離子物質的量濃度；n(urea) : n(M^a+)=1:1~10:1，其中n(urea)是指混合溶液中尿素的物質的量，n(M^a+)是指混合溶液中金屬離子的總物質的量。

3.根據權利要求1所述的水滑石基NiMnTi催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，晶化反應結束后所得渾濁溶液的pH值為7.00～9.00。

4.一種權利要求1~3任一項所述的制備方法制得的水滑石基NiMnTi催化劑。

5.一種權利要求4所述的水滑石基NiMnTi催化劑在低溫脫硝中的應用。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于：催化劑在進行催化應用時，需借助催化劑活性測試裝置，該裝置由氣路和流量控制系統，固定床反應器和控溫系統，氣體濃度分析檢測系統組成；

其中氣路和流量控制系統模擬使用煙氣在實驗條件下的各氣體濃度制備混合氣體，固定床反應器和控溫系統通過溫度控制器來實現程序升溫模擬煙氣所處的環境，氣體濃度分析檢測系統用來檢測反應之后的氣體濃度，并記錄數據。

7.根據權利要求5所述的應用，其特征在于：NiMnTi-LDO催化劑用于NH₃-SCR反應時，先將催化劑進行壓片處理，具體操作為：將焙燒得到的NiMnTi-LDO置于壓片機中，在20 MPa下保持5～10 min，用杵子碾碎，篩分成40～60目的顆粒。

8.根據權利要求5所述的應用，其特征在于：NiMnTi-LDO催化劑用于NH₃-SCR反應時，反應條件為：催化反應溫度90~450 ℃；混合氣體由N₂為平衡氣，NO濃度為600 ppm，NH₃濃度為600 ppm，O₂濃度為5 vol.%，SO₂濃度為100 ppm，H₂O濃度為10 vol.%；混合氣體的空速為45000 h^-1，所需催化劑顆粒質量為0.29~0.35 g。