[發(fā)明專利]一種硅凝膠包覆磷酸酯阻燃劑的制備方法

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• 申請日: 2018-08-17
• 公開（公告）號: CN108998050A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發(fā)明（設計）人: 徐靖;徐再;陸磊
• 申請（專利權）人: 張家港市五湖新材料技術開發(fā)有限公司
• 主分類號: C09K21/12
• 分類號: C09K21/12
• 代理公司: 蘇州市港澄專利代理事務所(普通合伙) 32304
• 代理人: 馬麗麗

本發(fā)明公開了一種硅凝膠包覆磷酸酯阻燃劑的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：(1)在酸存在下，將正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水混合均勻，在50～60℃水浴條件下磁力攪拌2～3h后，再加入氨水調節(jié)pH值為9～10，得到硅溶膠；(2)向上述硅溶膠中加入磷酸酯，攪拌均勻，再加入冰醋酸調節(jié)pH值為6～7，攪拌反應90～120min，得到含有磷酸酯的硅溶膠；(3)將上述含有磷酸酯的硅溶膠抽濾、洗滌、再抽濾，直至濾液pH值為6.8～7.2，將所得濾餅進行干燥，得到硅凝膠包覆磷酸酯阻燃劑。本發(fā)明中的硅凝膠包覆磷酸酯阻燃劑制備方法簡單，磷酸酯能夠均勻地分散在硅凝膠中，具有較好的阻燃性能。

技術領域

本發(fā)明涉及阻燃劑技術領域，特別是涉及一種硅凝膠包覆磷酸酯阻燃劑的制備方法。

背景技術

高分子材料在電子電器、汽車、建筑、紡織、航天航空等領域得到廣泛應用，但由此帶來的火災隱患和危害亦愈來愈受到人們的關注，因而對其阻燃性能提出越來越高的要求。隨著人們對環(huán)境保護意識的逐步深化，傳統(tǒng)的鹵素阻燃體系的危害日趨突出。歐盟環(huán)保組織頒布的“廢棄電子電器設備指令”及“電子電器設備中禁用有害物質指令”中已明確禁止含鹵素阻燃塑料進入歐洲市場。因此研究和開發(fā)新型高效的環(huán)境友好型無鹵阻燃體系對于發(fā)展高性能高分子阻燃材料具有非常重要的應用價值。

為此，有必要針對上述問題，提出一種硅凝膠包覆磷酸酯阻燃劑的制備方法，其能夠解決現(xiàn)有技術中存在的問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種硅凝膠包覆磷酸酯阻燃劑的制備方法，以克服現(xiàn)有技術中的不足。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：

一種硅凝膠包覆磷酸酯阻燃劑的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

(1)在酸存在下，將正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水混合均勻，在50～60℃水浴條件下磁力攪拌2～3h后，再加入氨水調節(jié)pH值為9～10，得到硅溶膠；

(2)向上述硅溶膠中加入磷酸酯，攪拌均勻，再加入冰醋酸調節(jié)pH值為6～7，攪拌反應90～120min，得到含有磷酸酯的硅溶膠；

(3)將上述含有磷酸酯的硅溶膠抽濾、洗滌、再抽濾，直至濾液pH值為6.8～7.2，將所得濾餅進行干燥，得到硅凝膠包覆磷酸酯阻燃劑。

優(yōu)選的，上述步驟(1)中，所述正硅酸乙酯、所述無水乙醇與所述去離子水的摩爾之比為1:2～4:10～20。

優(yōu)選的，上步驟(1)中，所述酸為冰醋酸。

優(yōu)選的，上步驟(2)中，所述硅溶膠與所述磷酸酯的摩爾比為1～3:1。

優(yōu)選的，所述硅溶膠與所述磷酸酯的摩爾比為2:1。

優(yōu)選的，上步驟(3)中，干燥溫度為50～80℃。

優(yōu)選的，干燥溫度為60℃。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：本發(fā)明中的硅凝膠包覆磷酸酯阻燃劑制備方法簡單，磷酸酯能夠均勻地分散在硅凝膠中，具有較好的阻燃性能。

具體實施方式

本發(fā)明通過下列實施例作進一步說明：根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結果僅用于說明本發(fā)明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發(fā)明。

本發(fā)明公開一種硅凝膠包覆磷酸酯阻燃劑的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

(1)在酸存在下，將正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水混合均勻，在50～60℃水浴條件下磁力攪拌2～3h后，再加入氨水調節(jié)pH值為9～10，得到硅溶膠；