[發(fā)明專利]一種聚碳硅烷中硅含量的簡便測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810937524.1
• 申請日: 2018-08-17
• 公開（公告）號: CN109060773B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 莫高明;何流;黃慶;段楊鵬;陳?？?/a>
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 寧波元為知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33291
• 代理人: 單英

1.一種聚碳硅烷中硅含量的簡便測定方法，其特征是：所述聚碳硅烷是分子結(jié)構(gòu)中含有CH₃SiHCH₂結(jié)構(gòu)單元的化合物，室溫下呈固態(tài)；包括如下步驟：

(1)將聚碳硅烷樣品進行熱處理，使之形成凝膠體；

(2)將聚碳硅烷凝膠體與熔融的堿類化合物反應(yīng)，反應(yīng)溫度為350-550℃，反應(yīng)時間為10min-60min，得到含硅酸鹽的混合物；將混合物用去離子水溶解，得到澄清溶液，用酸性物質(zhì)調(diào)至溶液呈中性，然后用去離子水稀釋至溶液質(zhì)量為聚碳硅烷質(zhì)量的10⁵-10⁶倍，得到待測試液；

(3)將待測試液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，測定硅元素的譜線強度，然后與硅元素標準工作曲線進行比對，得到待測試液中硅元素的含量，再換算為聚碳硅烷中硅元素的含量；

所述硅元素標準工作曲線的測定方法為：稱取一定量的硅元素的標準溶液放入不同體積的容量瓶中，加入去離子水定容，得到一系列具有不同硅濃度的溶液，其中硅的濃度為1ppm-100ppm；將該不同硅濃度的溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中進行測定，得到硅元素的譜線強度-質(zhì)量分數(shù)標準工作曲線。

2.如權(quán)利要求1所述的聚碳硅烷中硅含量的簡便測定方法，其特征是：所述聚碳硅烷包含異質(zhì)元素；所述異質(zhì)元素包括鋁、鐵、鈦、鋯、鈷、鎳、硼、鑭、釔、鈮中的一種或幾種。

3.如權(quán)利要求1所述的聚碳硅烷中硅含量的簡便測定方法，其特征是：所述的步驟(1)中，熱處理溫度低于聚碳硅烷樣品的軟化溫度。

4.如權(quán)利要求3所述的聚碳硅烷中硅含量的簡便測定方法，其特征是：所述熱處理溫度為100-250℃，熱處理時間為0.5h-20h。

5.如權(quán)利要求1所述的聚碳硅烷中硅含量的簡便測定方法，其特征是：所述的步驟(1)中，熱處理時所用氣體包括空氣、氧氣、臭氧的一種或多種。

6.如權(quán)利要求1所述的聚碳硅烷中硅含量的簡便測定方法，其特征是：所述的步驟(2)中，堿類化合物包括氫氧化鈉、過氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、過氧化鉀中的一種或幾種。

7.如權(quán)利要求1至6中任一權(quán)利要求所述的聚碳硅烷中硅含量的簡便測定方法，其特征是：所述的聚碳硅烷與堿類化合物的質(zhì)量比為0.01-0.2。

8.如權(quán)利要求1至6中任一權(quán)利要求所述的聚碳硅烷中硅含量的簡便測定方法，其特征是：所述的酸性物質(zhì)為鹽酸、硝酸、硫酸中的一種或者幾種。