[發明專利]一種具有穩定BET的納米氧化釔的制備方法

有效

• 申請號: 201810937472.8
• 申請日: 2018-08-17
• 公開（公告）號: CN108751247B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 楊應亞
• 申請（專利權）人: 常州市卓群納米新材料有限公司
• 主分類號: C01F17/218
• 分類號: C01F17/218;B82Y40/00
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 謝新萍

本發明屬于稀土化合物的制備技術領域，具體涉及一種具有穩定BET的納米氧化釔的制備方法。制得的納米氧化物的一次粒徑為30?70nm，顆粒分布均勻，且比表面能穩定在一個區域內，16?18m²/g或20?22m²/g。本發明方法工藝條件比較簡單，生產成本較低，容易實現工業化生產，且整個制備過程符合環保要求。

技術領域

本發明屬于稀土氧化物的制備技術領域。具體涉及一種具有穩定BET的納米氧化釔的制備方法。

背景技術

氧化釔是一種重要的稀土氧化物，其納米粉體有著良好的光、電、磁、力學及化學特性，被廣泛應用于功能陶瓷材料、發光材料、激光材料等領域。現有技術采用化學沉淀法制備納米氧化釔粉體，通過將沉淀劑加入到釔鹽溶液中使釔鹽溶液中的陰離子形成沉淀物，然后經過過濾、洗滌、干燥、熱分解等制備得到納米氧化釔粉體。

但是現有技術中向釔鹽溶液中滴定沉淀劑易導致反應體系濃度不均勻，難以控制釔離子的生長速度，容易使所制備的氧化釔粉體粒徑較大且粒徑分布較寬。

具有較高的純度、較高的比表面積、較小的粒徑及較窄的粒徑分布的納米氧化釔粉體是制備優良性能的釔鋁石榴石透明陶瓷、氧化釔透明陶瓷、氧化釓釔透明陶瓷等透明陶瓷的關鍵因素。而納米氧化釔用于陶瓷、電子行業時需要保證原料納米氧化釔的穩定性，需要保證產品的一次粒徑，以及產品的比表面積(BET)，以保證最終產品穩定。

發明內容

為了保證納米氧化釔的比表面積在規定的范圍內，以滿足陶瓷、電子行業的要求，本發明提供了一種具有穩定BET的納米氧化釔的制備方法，得到BET范圍為16-18m²/g和20-22m²/g的納米氧化釔，同時保證產品顆粒的均勻度。

本發明提供的具有穩定BET的納米氧化釔的制備方法，具體制備工藝如下：

(1)選擇酸度小于0.3mol/l的氯化釔料液，并控制氯化釔料液濃度為0.2-0.8mol/l，料液中加入陰離子表面活性劑；選擇溶液濃度為0.4-1.0mol/l的沉淀劑；

其中，陰離子表面活性劑可以是聚乙二醇2000(PEG2000)或聚乙二醇20000(PEG20000)，其用量占氯化釔料液的質量百分比為2％-5％，沉淀劑可以是碳酸鈉，氫氧化鈉或碳酸氫鈉等堿性沉淀劑。

控制氯化釔料液與沉淀劑溶液的濃度對制得納米氧化釔顆粒的影響很大，氯化釔料液和沉淀劑溶液的濃度控制在本發明的范圍之內，能夠制得本發明粒徑范圍的顆粒，并保證制得的納米氧化釔顆粒的大小一致，但超過這個范圍，濃度越高顆粒越大。

(2)采用隔膜泵將沉淀劑溶液勻速滴加至氯化釔料液中，滴加完后，控制鹽溶液PH為6.5-7，攪拌1h進行反應得到碳酸釔或氫氧化釔沉淀，然后陳化2h后采用板框壓濾機進行水洗，洗至廢水用硝酸銀滴定無沉淀。

其中，氯化釔和沉淀劑的摩爾比為1:3-1:4；

隔膜泵的型號：GM500/0.5，生產廠家：浙江力高泵業科技有限公司；

水洗溫度為50-60℃；

板框壓濾機的型號：XMY-810-U，生產廠家：常州武晉化工機械有限公司；

隔膜泵可以連續性供料，中間沒有間斷，能夠保證滴加過程比較勻速，而勻速滴加可以控制形成的顆粒大小均勻，使得同一批出來的氧化物，顆粒不會大大小小，同時也有利于控制氧化物的BET。

反應過程中控制鹽溶液的PH，如果PH小于6.5，說明沉淀還沒有完全，里面有一部分釔離子還沒有被沉淀下來，這將會對顆粒有影響，將會形成大小不均或團聚的顆粒，而且產物的收率也會降低。