[發(fā)明專利]單分散、壁厚精確可控的富Pt納米籠材料及其制備方法與應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810935758.2 | 申請日: | 2018-08-16 |
| 公開(公告)號: | CN109256568B | 公開(公告)日: | 2021-03-09 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 尹峰;張亞峰;楊智博;秦娟 | 申請(專利權(quán))人: | 陜西師范大學(xué) |
| 主分類號: | H01M4/92 | 分類號: | H01M4/92;H01M4/88;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 西安佩騰特知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61226 | 代理人: | 曹宇飛 |
| 地址: | 710062 陜西省西*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 分散 精確 可控 pt 納米 材料 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種單分散、壁厚精確可控的富Pt納米籠材料,其特征在于:所述富Pt納米籠材料的Pt壁層數(shù)n為5.3~13.9;壁厚分布范圍為1.22nm~3.20nm,且可精確控制;在給定原料配比,所述富Pt納米籠材料的壁厚每增加0.7nm,相應(yīng)Pt單層的層數(shù)增加3層;
所述單分散、壁厚精確可控的富Pt納米籠材料的的制備方法包括:
1)制備Pd@Pt核@殼納米材料
稱取乙酰丙酮鉑、乙酰丙酮鈀、表面活性劑和助還原劑加入到二甲基甲酰胺中,超聲、攪拌分散,將溶液加入到聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜中,將其放入普通干燥箱,通過調(diào)控制干燥溫度控制殼層的厚度以達(dá)到設(shè)定厚度,干燥箱的溫度調(diào)控范圍為150~180℃,反應(yīng)結(jié)束自然冷卻至室溫,所得產(chǎn)物用無水乙醇離心、沖洗,所得產(chǎn)物分散在去離子水中待用;
2)制備富Pt納米籠材料
稱取鹵化鐵、表面活性劑、鹵化鉀按照質(zhì)量比為:1~8∶2~5∶17~30的比例混合,加入到無機(jī)溶劑中,待完全溶解后加入一定量的酸溶液;將其混合,在磁力攪拌的狀態(tài)下在油浴鍋中從室溫加熱至55℃~100℃,再加入步驟1)所得產(chǎn)物,55℃~100℃保溫1~3h,待反應(yīng)結(jié)束,溶液自然冷卻至室溫后,所得產(chǎn)物用無水乙醇離心、沖洗,在干燥箱中80℃保持12h,得到單分散、壁厚精確可控的富Pt納米籠材料。
2.如權(quán)利要求1所述單分散、壁厚精確可控的富Pt納米籠材料,其特征在于:所述富Pt納米籠材料的粒徑范圍為15.6nm~20.8nm。
3.如權(quán)利要求2所述單分散、壁厚精確可控的富Pt納米籠材料,其特征在于:所述富Pt納米籠材料的Pt層厚度與Pt單層的層數(shù)在一定條件下呈正比。
4.如權(quán)利要求1所述單分散、壁厚精確可控的富Pt納米籠材料,其特征在于:其特征在于:步驟1)通過調(diào)控制干燥溫度控制殼層的厚度以達(dá)到設(shè)定厚度,具體是:反應(yīng)溫度每增加10℃,富Pt納米籠材料的Pt壁厚依次增加0.7nm,相應(yīng)的Pt單層數(shù)目增加3層。
5.一種負(fù)載型單分散、壁厚精確可控的富Pt納米籠電催化劑,其特征在于:所述負(fù)載型單分散、壁厚精確可控的富Pt納米籠電催化劑包括載體和負(fù)載在載體上的活性組分,所述活性組分為權(quán)利要求1所述單分散、壁厚精確可控的富Pt納米籠材料。
6.如權(quán)利要求5所述的負(fù)載型單分散、壁厚精確可控的富Pt納米籠電催化劑,其特征在于:所述活性組分所占催化劑總質(zhì)量的百分比為5%~10%。
7.如權(quán)利要求5所述的負(fù)載型單分散、壁厚精確可控的富Pt納米籠電催化劑,其特征在于:所述負(fù)載型單分散、壁厚精確可控的富Pt納米籠電催化劑催化氧氣還原反應(yīng)的最高質(zhì)量活性為1.17A/mgPt,且最高面積比活性為4.17mA/cm2。
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