[發明專利]一種粘土預分散復合阻燃劑填料及制備方法

在審

• 申請號: 201810935008.5
• 申請日: 2018-08-16
• 公開（公告）號: CN109111932A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 金法泉;羅俊
• 申請（專利權）人: 浙江藍盾電工新材料科技有限公司
• 主分類號: C09K21/08
• 分類號: C09K21/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種鋰電池滅火填充材料添加劑制備方法，主要包括溴系列阻燃劑預處理、粘土處理及阻燃劑制取、復合阻燃材料測試，得到所需材料。溴系列阻燃劑分子由于與粘土的硅酸鹽表面相互作用從而比較容易吸附和分散在剝離下來的粘土片層，疏水性的溴系列阻燃劑分子從而進入粘土插層中形成基于粘土的納米復合阻燃劑。在本專利中，熔融法因為具有高效、靈活和技術成熟等特點,該結果對于工業化生產粘土復合阻燃劑具有重要的指導作用。

技術領域

本發明涉及本發明屬于新材料領域，具體涉及一種粘土預分散復合阻燃劑填料及制備方法。

背景技術

溴系列阻燃劑在熱塑性樹脂中應用效果最好，應用量最大的是含鹵素的阻燃劑，其中尤其以十溴二苯醚等應用最為廣泛，近期市場上開發了與十溴二苯醚在溴含量和熱穩定性上，以及分子結構上均相似的十溴二苯乙烷阻燃劑，十溴二苯乙烷燃燒不產生致癌物質“二噁英”，而阻燃效率和使用的樹脂、工藝又和十溴二苯醚幾乎相同，加之原料易得，成本上具備了其它阻燃劑所不具備的優勢，因而得以廣泛迅速推廣。就應用過程的具體體會來看，十溴二苯乙烷為代表的溴系列阻燃劑在熱塑性樹脂中具備阻燃效率高，制得的材料力學性能好，生產工藝要求不復雜、容易加工，與塑料等樹脂相容性比較好，可以相對簡單的通過添加阻燃劑熔融共混制造出阻燃性能很好，而且材料性能不發生太多改變的阻燃材料。此外，溴系列阻燃劑最大的優勢還在于其很高的性價比和可回收利用性以及長效的阻燃性。

溴系列阻燃劑也具有其自身的弱點，比如燃燒時冒黑煙、有一定的腐蝕性、甚至有些產品還具有毒性等等，這些是限制其廣泛應用的不利方面。因此，在當前的工藝條件和技術條件下，產業界都在積極開發改進型的高效阻燃劑。

粘土是顆粒非常小且可塑性能強的硅鋁酸鹽，層片由硅氧四面體和鋁氧八面體組成，粘土還是一種重要的礦物原料，其比表面積大，顆粒上帶有負電性，因此有很好的物理吸附性和表面化學活性，具有與其他陽離子交換的能力。目前被人們廣泛熟知并研究應用的層狀材料，因其插層效應和膨脹效應而廣泛的用作聚合物添加劑。粘土/聚合物納米復合材料具有經濟、簡單易得、環境友好等特點廣泛的應用于阻水隔熱材料、阻氧密封材料、藥物緩釋載體、有機-無機復合物的熒光材料等領域。一般來說，粘土材料的這些優異的性能與粘土在聚合物中的剝離程度和分散度有關。例如，粘土剝離后比表面積成百倍的增加因而引起楊氏模量的提高。

綜上，把黏土材料融入阻燃劑，在消防和滅火材料領域，都是市場亟需的，同時可以填充現有滅火材料黏土材料技術的空白。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種粘土預分散復合阻燃劑填料及制備方法，應用于鋰電池滅火材料中可以有效解決液態電池火災滅火效率低下等問題，能有效提升鋰電池的火災安全保障,在電池儲能領域具有廣泛的應用前景。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種粘土預分散復合阻燃劑填料及制備方法，包括如下步驟：

1)溴系列阻燃劑預處理

取溴系列阻燃劑粉末10克，溶解分散在氯仿(作為溶劑和溶質的比例關系)中，再加入質量分數為5.0-35.0％的氯磺酸(ClSO2OH)溶液15-150mL，攪拌處理時間為10-60分鐘，然后進行冷凍或者噴霧干燥獲得粉末狀改性阻燃劑，即分離出氯仿溶液中的改性阻燃劑。

2)粘土處理及阻燃劑制取

取10克粉末狀步驟1中獲取的改性阻燃劑，用20mL THF四氫呋蘭溶液分散成乳狀液；將20g粘土分散在20mL THF中攪拌24小時；再將二者混合液按照體積比1:1混合，攪拌24小時，離心分離出沉淀物，將沉淀物冷凍干燥或噴霧干燥成復合型阻燃材料。

3)復合阻燃材料測試