[發明專利]一種2;2-二甲氧基丙烷的制備方法在審
| 申請號: | 201810933986.6 | 申請日: | 2018-08-16 |
| 公開(公告)號: | CN109053393A | 公開(公告)日: | 2018-12-21 |
| 發明(設計)人: | 王璐明;吳建平;查德恩 | 申請(專利權)人: | 浙江胡涂硅科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C41/50 | 分類號: | C07C41/50;C07C43/303 |
| 代理公司: | 嘉興永航專利代理事務所(普通合伙) 33265 | 代理人: | 江程鵬 |
| 地址: | 324000 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二甲氧基丙烷 制備 催化劑 二氧環戊烷 三甲基 無水三氯化鋁 無水硫酸鐵 醇和丙酮 催化效果 催化效能 反應操作 合成技術 回流分水 甲醇反應 間接法制 分水劑 石油醚 易分離 再利用 制備物 不溶 收率 回收 | ||
1.一種2,2-二甲氧基丙烷的制備方法,其特征在于:其制備方法包括以下步驟:
(1)向帶有冷凝管、攪拌器、溫度計、分水器的反應容器中加入質量比為1:25~35:40~50:48~52的無水硫酸鐵、丙二醇、丙酮和石油醚,開動攪拌器,對混合物進行攪拌,同時進行水浴加熱,使反應容器溫度保持在40~50℃,利用分水器對反應液進行回流分水,劇烈攪拌3.7~4.3h后,停止攪拌,將反應液溫度在6~12min降低至2~9℃,將反應液移出,濾出無水硫酸鐵,然后進行精餾,接取100~101℃餾分,2,2,4-三甲基-1,3二氧環戊烷備用;
(2)向帶有攪拌器、精餾柱和溫度計的反應容器中加入質量比為1:34~35的無水三氯化鋁和2,2,4-三甲基-1,3二氧環戊烷,開動攪拌器,對混合物進行攪拌,同時進行油浴加熱,油溫控制在70~80℃,使用滴加漏斗向反應容器中滴加甲醇,2,2,4-三甲基-1,3二氧環戊烷與甲醇質量比為1:2.5~3,收集63℃之前的餾分,將餾出液使用15%的氫氧化鈉溶液洗滌3次,然后對餾出液再次進行精餾,收集79~80.5℃的餾分,即為2,2-二甲氧基丙烷。
2.根據權利要求1所述的一種2,2-二甲氧基丙烷的制備方法,其特征在于:所述石油醚的沸程為30~60℃。
3.根據權利要求1所述的一種2,2-二甲氧基丙烷的制備方法,其特征在于:所述無水硫酸鐵是由含結晶水的硫酸鐵灼燒而成。
4.根據權利要求1所述的一種2,2-二甲氧基丙烷的制備方法,其特征在于:所述丙酮純度為99%以上。
5.根據權利要求1所述的一種2,2-二甲氧基丙烷的制備方法,其特征在于:所述丙二醇純度為99%以上。
6.根據權利要求1所述的一種2,2-二甲氧基丙烷的制備方法,其特征在于:所述甲醇密度為0.791~0.793g/cm3。
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