[發明專利]一種催化水解反應制備甜菜堿鹽酸鹽的方法

有效

• 申請號: 201810933009.6
• 申請日: 2018-08-16
• 公開（公告）號: CN108863825B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 岳濤;邢文國;馮維春;王瑞菲;王灝;滕俊峰
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07C227/18
• 分類號: C07C227/18;C07C229/12;B01J29/89
• 代理公司: 濟南克雷姆專利代理事務所(普通合伙) 37279
• 代理人: 張祥明

本發明公開了一種催化水解反應制備甜菜堿鹽酸鹽的方法，向反應容器中加入甜菜堿酯鹽酸鹽，然后加入水和Ti?SiO₂?Al₂O₃分子篩催化劑，在一定溫度下進行水解反應，反應結束后，抽濾，干燥，即得甜菜堿鹽酸鹽；水和甜菜堿酯鹽酸鹽的質量比為1～2：1；Ti?SiO₂?Al₂O₃分子篩催化劑中Ti、SiO₂和Al₂O₃的摩爾比為1：1：1。本發明實現了甜菜堿酯鹽酸鹽高效催化水解制備甜菜堿鹽酸鹽，產品收率達到98％以上，質量穩定，產品灼殘低于0.1％，催化劑可循環套用，水解得到的醇可以回收再利用，便于進行工業化生產，克服了傳統工藝存在的氯乙酸消耗量大、生產周期長、產品灼殘高和三廢排放量大等諸多問題。

技術領域

本發明涉及一種制備方法，具體涉及一種催化水解反應制備甜菜堿鹽酸鹽的方法。屬于化學合成技術領域。

背景技術

甜菜堿鹽酸鹽是一種季銨鹽型生物堿，擁有優異的生物活性，廣泛應用于各個行業。它不僅可以作為高效甲基供體飼料添加劑替代膽堿和蛋氨酸應用于農牧業，有效地調節動物體內滲透壓、促進脂肪代謝和蛋白質合成；而且還應用于醫藥行業，具備對抗高同型半胱氨酸綜合癥、保肝護腎、保持心臟與血管健康、維護消化系統、降壓鎮靜、解熱鎮痛等功效；除此以外，它還是制備維生素B₁₂的重要中間體。

現有生產企業均采用傳統的堿法工藝(鈉法、鈣法)，生產過程中存在氯乙酸轉化率低，生產周期長，三廢排放量大和產品灼殘高等關鍵技術難題，且生產的甜菜堿鹽酸鹽品位偏低，灼殘含量普遍在0.2～1.0％范圍內，無法滿足醫藥、食品添加劑等高端產品的使用要求。受限于現有的工藝技術條件，高品位的甜菜堿鹽酸鹽在國內尚無大規模生產。因此，迫切需要開發一種高效節能、產品質量優異、環境友好的新型合成工藝。

發明內容

本發明的目的是為克服上述現有技術的不足，提供一種分子篩催化劑。

本發明還提供了一種催化水解反應制備甜菜堿鹽酸鹽的方法，具有轉化率高、產品收率高、三廢排放量少、產品灼殘低和生產周期短等優點。

為實現上述目的，本發明采用下述技術方案：

一種催化水解反應制備甜菜堿鹽酸鹽的方法，包括以下步驟：向反應容器中加入甜菜堿酯鹽酸鹽，然后加入水和Ti-SiO₂-Al₂O₃分子篩催化劑，在一定溫度下進行水解反應，反應結束后，抽濾，干燥，即得甜菜堿鹽酸鹽；其中，水和甜菜堿酯鹽酸鹽的質量比為1～2∶1；所述Ti-SiO₂-Al₂O₃分子篩催化劑中Ti、SiO₂和Al₂O₃的摩爾比為1∶1∶1。

上述制備方法的反應方程式如下：

R＝烷基，

所述Ti-SiO₂-Al₂O₃分子篩催化劑的制備方法為：在室溫及攪拌下將四丙基氫氧化銨溶液緩慢滴加到正硅酸乙酯溶液中，得到混合溶液，然后將鈦酸四丁酯的異丙醇溶液緩慢滴加到上述混合溶液中，再向混合溶液中加入三氧化二鋁粉膠溶，繼續攪拌升溫到90℃，常壓蒸餾脫醇，得混合液；將所得混合液裝入不銹鋼高壓釜中，攪拌、晶化；晶化完成后，將產物抽濾、烘干、焙燒后即得分子篩催化劑。