[發(fā)明專利]一種聚苯并咪唑樹(shù)脂的合成制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810928812.0
• 申請(qǐng)日: 2018-08-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109251316B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡旭光
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇常源新材料科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G73/18
• 分類(lèi)號(hào): C08G73/18
• 代理公司: 北京馳納智財(cái)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11367
• 代理人: 蔣路帆

1.一種聚苯并咪唑樹(shù)脂的合成制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：在干燥的四口瓶中加入多聚磷酸300ml、3,3’,4,4’-四氨基二苯醚46g、1,4萘二甲酸或2,6-萘二甲酸43g、交聯(lián)劑2,6-吡啶二甲酸33g；

步驟二：向步驟一的四口瓶中通入氮?dú)猓缓筮M(jìn)行緩慢加熱，升溫到一定溫度并保溫一段時(shí)間；

步驟三：隨后再次進(jìn)行加熱，升溫到一定溫度并保溫一段時(shí)間；

步驟四：然后將步驟三得到的反應(yīng)液倒入去離子水中，攪拌析出紅棕色固體；

步驟五：將步驟四得到的紅棕色固體進(jìn)行抽濾，再用小蘇打水溶液浸泡一定時(shí)間，然后用去離子水洗出，最后進(jìn)行烘干，即可得到聚苯并咪唑樹(shù)脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯并咪唑樹(shù)脂的合成制備方法，其特征在于：所述步驟一中3,3’,4,4’-四氨基二苯醚的合成方法包括以下步驟：

第一步：2L四口燒瓶中加入4,4’-二氨基二苯醚100g，冰醋酸600g，加熱回流8-10小時(shí)，采用薄層色譜跟蹤原料反應(yīng)完全，無(wú)需處理，直接冷卻到50℃以下，在該體系中滴加硝酸100g，滴加完畢繼續(xù)保溫2小時(shí)，然后將此反應(yīng)液倒入2000ml水中，析出固體，水洗，烘干得固體140g；

第二步：將第一步得到的固體，水100g，鹽酸30ml，乙醇600ml，一起加入2L四口瓶中加熱回流至原料反應(yīng)完全，然后再分批加入還原鐵粉250g，繼續(xù)反應(yīng)5小時(shí)，熱過(guò)濾，濾餅用300ml熱乙醇沖洗一次，合并濾液，減壓移除乙醇后，殘液加入100ml水中，攪拌析出棕紅色固體80g即3,3’,4,4’-四氨基二苯醚。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯并咪唑樹(shù)脂的合成制備方法，其特征在于：所述步驟二中升溫溫度為180-220℃，保溫時(shí)間為3小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯并咪唑樹(shù)脂的合成制備方法，其特征在于：所述步驟三中升溫溫度為260-280℃，保溫時(shí)間至少為10小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯并咪唑樹(shù)脂的合成制備方法，其特征在于：所述步驟五中小蘇打水溶液濃度為10％，浸泡時(shí)間至少為12小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種聚苯并咪唑樹(shù)脂的合成制備方法，其特征在于：所述第一步中采用薄層色譜跟蹤原料反應(yīng)使用展開(kāi)劑為乙酸乙酯和正己烷。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種聚苯并咪唑樹(shù)脂的合成制備方法，其特征在于：所述乙酸乙酯和正己烷的比例為5:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種聚苯并咪唑樹(shù)脂的合成制備方法，其特征在于：所述第二步中鹽酸濃度為30％，乙醇濃度為95％。