[發(fā)明專利]一種分散藍(lán)2BLN的二硝化方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810928041.5
• 申請(qǐng)日: 2018-08-15
• 公開（公告）號(hào): CN110835301A
• 公開（公告）日: 2020-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林鳳章;王永康;薛文龍;王守滿;李青蛟;李麗穎;于明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島海灣精細(xì)化工有限公司;青島海灣集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C07C201/08
• 分類號(hào): C07C201/08;C07C205/48
• 代理公司: 北京元中知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11223
• 代理人: 另婧

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種分散藍(lán)2BLN的二硝化方法。所述的二硝化反應(yīng)方法為：向反應(yīng)釜中加入硫酸；然后加入硝酸；加完硝酸后再加入苯氧基物；加完苯氧基物后經(jīng)反應(yīng)、后處理得到二硝化產(chǎn)物。本發(fā)明采用先加入硝酸再加入苯氧基物的方法，這樣硝酸溶解熱與硝化反應(yīng)熱不同時(shí)釋放，使得反應(yīng)更易控制；而且先加入硝酸再加入苯氧基物可以使反應(yīng)過(guò)程中硝酸始終處于過(guò)量狀態(tài)，反應(yīng)物一步達(dá)到反應(yīng)終產(chǎn)物，避免了中間產(chǎn)物長(zhǎng)時(shí)間存在，提高反應(yīng)收率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種分散藍(lán)2BLN的二硝化方法。

背景技術(shù)

分散藍(lán)2BLN(C.I.分散藍(lán)56)是分散染料中很重要的一個(gè)品種，具有色澤鮮艷、日曬牢度優(yōu)異，既能進(jìn)行拼色，也可單色使用的一個(gè)品種，是老三樣中不可缺少的一個(gè)色譜。雖耐升華性能不及分散藍(lán)BGL，然而在生產(chǎn)品種一直是很急需的。

分散藍(lán)2BLN屬低溫型蒽醌結(jié)構(gòu)的分散染料，其色光艷麗、勻染性好、染色溫度低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。然而，在使用過(guò)程當(dāng)中，它的一些性能存在一定的不足：染色牢度不理想、耐酸堿性差、提升力不高等，使其使用范圍受到一定的影響。

分散藍(lán)2BLN(C.I.分散藍(lán)56)的工藝路線包括汞法工藝和非汞法工藝，其中汞法工藝中包括磺化反應(yīng)，而磺化反應(yīng)必須借汞作為催化劑，在蒽醌苯環(huán)上定位引入磺酸基，從而造成汞害。平均每投料一噸蒽醌要消耗十公斤金屬汞。不僅如此，1,5-[2,4-二硝基苯氧基]-4,8-二硝基蒽醌水解產(chǎn)物中有2,4-二硝基苯酚排出，據(jù)說(shuō)該物質(zhì)可致癌，從而又一次產(chǎn)生酚的污染。因此，該汞法工藝逐漸被摒棄，國(guó)內(nèi)外大多廠家按照非汞法工藝來(lái)生產(chǎn)。

非汞法工藝為：先將蒽醌與混酸進(jìn)行一硝化反應(yīng)得到1,5-二硝基蒽醌，再將1,5-二硝基蒽醌進(jìn)行苯氧基化反應(yīng)得到1,5-二苯氧基蒽醌，然后再將得到的1,5-二苯氧基蒽醌進(jìn)行二硝化、水解、還原和溴化得到分散藍(lán)2BLN。和汞法工藝相比，減少了工序，避免了汞害。

上述非汞法工藝中，其中二硝化工藝目前國(guó)內(nèi)各廠工藝基本相同，即在5～10℃溫度下，將苯氧基物溶解在硫酸中，硫酸與苯氧基物分子比為30:1，然后控制溫度在10～20℃之間，滴入硝酸，分子比為7.5～8.5，加完硝酸后2小時(shí)升溫到40℃，保溫8小時(shí)左右，冷到10℃，維持稀釋水溫在0～5℃下滴入硝化物。在實(shí)際生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)該二硝化工藝存在如下問(wèn)題：1)將硝酸滴入漿料中進(jìn)行反應(yīng)的過(guò)程中，反應(yīng)物濃度大于硝酸，產(chǎn)生一取代、二取代等多種中間產(chǎn)物，中間產(chǎn)物穩(wěn)定性差，易生成其它雜質(zhì)；2)硝化反應(yīng)是強(qiáng)放熱反應(yīng)，硝酸與硫酸的混合會(huì)放出很多熱量，反應(yīng)熱與溶解熱同時(shí)釋放，對(duì)反應(yīng)過(guò)程不利。

有鑒于此特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種分散藍(lán)2BLN的二硝化方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種分散藍(lán)2BLN的二硝化方法，其中，所述的二硝化方法為：向反應(yīng)釜中加入硫酸；然后加入硝酸；加完硝酸后再加入苯氧基物；加完苯氧基物后經(jīng)反應(yīng)、后處理得到二硝化產(chǎn)物。

分散藍(lán)2BLN非汞法工藝中的二硝化方法目前國(guó)內(nèi)各廠工藝基本相同，如在5～10℃溫度下，將苯氧基物溶解在硫酸中，硫酸與苯氧基物分子比為30:1，然后控制溫度在10～20℃之間，滴入硝酸，分子比為7.5～8.5，加完硝酸后2小時(shí)升溫到40℃，保溫8小時(shí)左右，冷到10℃，維持稀釋水溫在0～5℃下滴入硝化物。其反應(yīng)式如下：