[發明專利]一種復合稀土鎢粉的制備方法

有效

• 申請號: 201810927657.0
• 申請日: 2018-08-15
• 公開（公告）號: CN109014231B
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 王竹青;陳廣;劉希星;劉星星;鐘昌熾;鐘濤;肖文仲;何翔;李國歡
• 申請（專利權）人: 贛州虹飛鎢鉬材料有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F9/04
• 代理公司: 江西省專利事務所 36100
• 代理人: 黃新平

1.一種復合稀土鎢粉的制備方法，其特征在于：它包括以下步驟：

A、氧化物選擇，選定形貌特征為亞微米級的類球形或不規則形狀的氧化物為添加物，主成分含量≥99.9%，費氏粒度為0.50μm~1.5μm，粒度分布D50≤1.2μm，D100≤4.0μm，所述氧化物為氧化鈰、氧化鑭、氧化釔、氧化鋯中的任意一種或幾種組合；

B、預還原，選用符合GB/T10116--2007中APT-0牌號的單晶仲鎢酸銨，采用四帶溫區十五管還原爐，將單晶仲鎢酸銨裝入耐溫合金舟內，料層厚度為3cm~5cm，自進料口溫度設置依次為：320℃~340℃，360℃~380℃，400℃~420℃，440℃~460℃，氫氣流量為0.40m³/h~0.60m³/h，推舟速度為15分鐘/舟，得到費氏粒度為8μm-12μm，WO_2.9相成分占比在80%~90%的藍色氧化鎢；

C、氫氣還原，將所得的藍色氧化鎢用四帶溫區十二點控溫還原爐，在還原溫度為630℃～980℃，氫氣流量為20 m³/h～30m³/h，氫氣露點≤-60℃，周期推舟速度為10min～20min，裝舟量為700g～1000g工藝條件下，制得費氏粒度為1.20μm～2.2μm的鎢粉；

D、高能混合，采用高能混粉機，按產品成分設計，添加步驟A中所述氧化物一種或兩種以上，各種添加氧化物含量為0.10~4.0%，總含量為1.0%~8.0%，將C工序和A工序粉末依次送入立式倒錐高能混粉機，粉末提升、更新的犁刀轉速為20r/min~40r/min，解聚、打散、混合的下側部飛刀轉速為3000r/min~4000r/min，在氮氣保護和夾套水冷下，混合120min~240min，得到費氏粒度1.0μm~2.0μm，松裝密度2.0g/cm³~4.0g/cm³的均勻粉末體。