[發(fā)明專利]一種高阻尼、高抗?jié)窕⒌蜕鸁岬碾x子聚合物及制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810926792.3 | 申請(qǐng)日： | 2018-08-15 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108912250A | 公開（公告）日： | 2018-11-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 華靜;耿潔婷;劉凱;趙相帥;牛志彬 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 青島科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08C19/28 | 分類號(hào)： | C08C19/28;C08C19/26 |
| 代理公司： | 青島中天匯智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37241 | 代理人： | 郝團(tuán)代 |
| 地址： | 266000 山*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 離子聚合物 聚合物 低生熱 高阻尼 高抗 制備 高乙烯基聚丁二烯橡膠 烯烴復(fù)分解反應(yīng) 金屬氫氧化物 高性能輪胎 金屬氧化物 橡膠產(chǎn)品 新型功能 阻尼材料 阻尼性能 相容性 羧酸化 改性 共混 合成 局限 | ||
1.一種高阻尼、高抗?jié)窕⒌蜕鸁岬碾x子聚合物，其特征在于：采用烯烴復(fù)分解反應(yīng)對(duì)高乙烯基聚丁二烯橡膠(簡(jiǎn)稱HVBR)進(jìn)行羧酸化改性，進(jìn)而與金屬氧化物或金屬氫氧化物絡(luò)合成鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高阻尼、高抗?jié)窕⒌蜕鸁岬碾x子聚合物，其特征在于：所述高乙烯基聚丁二烯橡膠為乙烯基結(jié)構(gòu)含量>80％的無(wú)定型彈性體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高阻尼、高抗?jié)窕⒌蜕鸁岬碾x子聚合物，其特征在于：所述烯烴復(fù)分解反應(yīng)選用的有機(jī)溶劑為環(huán)己烷、正己烷、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、丙苯、丙酮、四氫呋喃、二氯甲烷、氯仿的一種和/或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高阻尼、高抗?jié)窕⒌蜕鸁岬碾x子聚合物，其特征在于：所述烯烴復(fù)分解反應(yīng)選用的催化劑為Zhan1-B催化劑、Hoveyda-Grubbs催化劑、Sigma-Aldrich催化劑、Grubbs催化劑、Sigma-Aldrich催化劑的一種和/或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高阻尼、高抗?jié)窕⒌蜕鸁岬碾x子聚合物，其特征在于：烯烴復(fù)分解反應(yīng)所選接枝單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯的一種和/或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高阻尼、高抗?jié)窕⒌蜕鸁岬碾x子聚合物，其特征在于：所述金屬氧化物為氧化鈉、氧化鎂、氧化鋅、氧化鋁，金屬氫氧化物為氫氧化鈉、氫氧化鎂、氫氧化鋅、氫氧化鋁的一種和/或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述的高阻尼、高抗?jié)窕⒌蜕鸁岬碾x子聚合物，其特征在于：烯烴復(fù)分解反應(yīng)條件為：高乙烯基聚丁二烯橡膠為100份，丙烯酸為2-16份，烯烴復(fù)分解催化劑為0.1-5份，反應(yīng)溫度為10-70℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5-5h，攪拌速度為200-1000rad/min；
優(yōu)選地，烯烴復(fù)分解反應(yīng)條件為：高乙烯基聚丁二烯橡膠為100份，丙烯酸為8-12份，催化劑GrubbsΠ為0.5-2份，反應(yīng)溫度為40-60℃，反應(yīng)時(shí)間為1.5-2.5h，攪拌速度為500-700rad/min；
進(jìn)一步優(yōu)選地，烯烴復(fù)分解反應(yīng)條件為：高乙烯基聚丁二烯橡為100份，丙烯酸為10份，催化劑GrubbsΠ為1份，反應(yīng)溫度為50℃反應(yīng)時(shí)間為2h，攪拌速度為600rad/min。
8.制備根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述離子聚合物的方法，其特征在于，包括如下步驟：
a)在反應(yīng)瓶中加入HVBR(剪碎，便于溶解)，放入磁子，真空處理，加入溶劑，置于磁力攪拌機(jī)60℃下加快HVBR溶解；
b)將配成的接枝單體的環(huán)己烷溶液和催化劑加入到已完全溶解的HVBR溶液中，并置于所需溫度的磁力攪拌機(jī)，待反應(yīng)至所需時(shí)間后，將其取出并迅速放入冰箱冷凍室冷卻至室溫；
c)向反應(yīng)產(chǎn)物中加入足量的無(wú)水乙醇，并不斷用玻璃棒攪拌，直至得到固體膠團(tuán)為止，再用無(wú)水乙醇洗滌兩次后，將其取出晾干；
d)然后將晾干后的膠團(tuán)壓成薄片，包覆于鎳網(wǎng)中，置于索氏抽提器中丙酮回流24h提純，以除去殘留的引發(fā)劑和未反應(yīng)的接枝單體等雜質(zhì)；
e)純化后的接枝產(chǎn)物置于60℃真空干燥箱烘干直至恒重，即可得到純凈的羧基改性的HVBR(HVBR-g-COOH)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，還包括如下步驟：將HVBR-g-COOH置于雙輥開練中壓成薄片，按配比稱取固體金屬氧化物或氫氧化物放入研缽中研磨成粉末狀并與適量芳烴油混合成糊狀，然后將糊狀混合物均勻涂覆于薄片上，并在雙輥開煉機(jī)上反復(fù)塑煉5-20min，以保證NaOH能擴(kuò)散均勻且與接枝聚合物分子鏈上的羧酸根完全中和，即可制得HVBR離子聚合物。
10.一種采用如權(quán)利要求1-7任一所述離子聚合物的硫化膠，其特征在于，配比如下：
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