[發(fā)明專利]一種循環(huán)氧化還原的超細(xì)氧化釔摻雜鎢復(fù)合納米粉末制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810926138.2 | 申請(qǐng)日: | 2018-08-15 |
| 公開(公告)號(hào): | CN109047788A | 公開(公告)日: | 2018-12-21 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 馬宗青;扈偉強(qiáng);董智;劉永長;王祖敏;余黎明;李沖;劉晨曦 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 天津大學(xué) |
| 主分類號(hào): | B22F9/22 | 分類號(hào): | B22F9/22;B22F9/04;B22F1/00;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 天津一同創(chuàng)新知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12231 | 代理人: | 王麗 |
| 地址: | 300350 天津市津南區(qū)海*** | 國省代碼: | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 復(fù)合納米粉末 超細(xì)氧化釔 氧化還原 制備 摻雜 氫氣 超細(xì) 球磨 機(jī)械合金化 氧化鎢粉末 氧化釔粉末 粉末表面 粉末晶粒 還原過程 晶粒粒度 平均晶粒 氫氣還原 含氧量 傳統(tǒng)的 硝酸釔 氧化層 除掉 還原 團(tuán)聚 重復(fù) | ||
1.一種循環(huán)氧化還原的超細(xì)氧化釔摻雜鎢復(fù)合納米粉末的制備方法,包括以下步驟:
(1)將氧化鎢WO3粉末和氧化釔或硝酸釔粉末混合后用球磨機(jī)球磨;
(2)將球磨后的復(fù)合粉末在爐中用氫氣得到超細(xì)W-Y2O3復(fù)合納米粉末;
(3)然后將步驟(2)得到的W-Y2O3復(fù)合納米粉末在爐中進(jìn)行氧化還原過程,在空氣氛圍中氧化得到WOx-Y2O3復(fù)合納米粉末,再用純凈的氫氣兩步還原得到超細(xì)W-Y2O3復(fù)合納米粉末;
(4)將步驟(3)氧化和還原過程重復(fù)1~6次,得到晶粒、顆粒更小的超細(xì)W-Y2O3復(fù)合納米粉末;
(5)再將W-Y2O3復(fù)合納米粉末用球磨機(jī)在氬氣氛圍中以轉(zhuǎn)速為300~400r/min球磨2~5h得到顆粒更小的粉末;
(6)最后將球磨后的W-Y2O3復(fù)合納米粉末置于爐中,在氫氣氛圍中,溫度為700~800℃保溫0.5~1h除掉W-Y2O3復(fù)合納米粉末表面的氧化鎢,并在氫氣氛圍中冷卻,最終獲得低氧含量的超細(xì)W-Y2O3復(fù)合納米粉末。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述步驟(1)中氧化釔或硝酸釔占氧化鎢WO3的0.40%~1.59%。
3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述步驟(1)球磨機(jī)以轉(zhuǎn)速為200~400r/min球磨6~24h。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述步驟(2)用氫氣在700~900℃還原1.5~3h。
5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述步驟(3)中氧化溫度和時(shí)間分別為:350~500℃,0.33~1h;兩步還原溫度和時(shí)間分別為:550~650℃、1~2h,700~800℃、1~2h。
6.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述步驟(4)中氧化和還原過程重復(fù)2~3次。
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