[發明專利]一種香茅醇的制備方法

在審

• 申請號: 201810922906.7
• 申請日: 2018-08-14
• 公開（公告）號: CN109134200A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 馬嘯;趙文樂;李文濤;馬書召;曹夕濤;周劍平;孫榮欽;魯光銀;于明
• 申請（專利權）人: 山東新和成藥業有限公司
• 主分類號: C07C33/025
• 分類號: C07C33/025;C07C29/141;C07C29/17;B01J23/62;B01J23/644;B01J23/656;B01J23/60
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 呂翠蓮

1.一種香茅醇的制備方法，其特征在于：

包括：投料、氮氣氫氣置換、升溫攪拌保溫保壓、降溫出料、精餾步驟。

2.根據權利要求1所述的一種香茅醇的制備方法，其特征在于：

所述的投料步驟，將加氫原料和催化劑混勻后投入到高壓釜中，所述的加氫原料為香葉醇、橙花醇、香茅醛、香茅醇中的一種或幾種；

所述的催化劑與加氫原料的質量比例為0.001～0.05：1。

3.根據權利要求2所述的一種香茅醇的制備方法，其特征在于：

所述催化劑的制備包括：金屬鹽的溶解、多孔載體材料的浸漬、烘干、與BH₄^ˉ離子的水溶液接觸還原和調pH步驟。

4.根據權利要求3所述的一種香茅醇的制備方法，其特征在于：

所述金屬鹽的溶解步驟：將可溶性鈀鹽、鉑鹽和金屬M鹽加入到容器中，加入去離子水溶解；所述金屬M是Pb、Bi、Mn、Zn元素中的任一種或幾種；

鈀、鉑、金屬M和載體材料的質量比為：0.005～0.02：0.002～0.01：0.001～0.01：1。

5.根據權利要求3所述的一種香茅醇的制備方法，其特征在于：所述多孔載體材料的浸漬步驟：所述多孔載體材料采用γ-Al₂O₃或碳酸鈣。

6.根據權利要求3所述的一種香茅醇的制備方法，其特征在于：所述多孔載體材料的浸漬步驟：采用的γ-Al₂O₃：比表面積為250～300m²/g，粒徑20～50微米；

采用的碳酸鈣：比表面積為250～300m²/g，粒徑20～50微米。

7.根據權利要求3所述的一種香茅醇的制備方法，其特征在于：所述多孔載體材料的浸漬步驟：用金屬鹽溶液浸漬多孔載體材料的溫度為30～90℃，時間為2h～10h。

8.根據權利要求3所述的一種香茅醇的制備方法，其特征在于：所述烘干步驟中：烘干溫度為110-160℃。

9.根據權利要求3所述的一種香茅醇的制備方法，其特征在于：所述與BH₄^ˉ離子的水溶液接觸還原步驟，在氮氣保護和0℃冰水浴攪拌條件下，BH₄^ˉ離子與催化劑前體反應，所述BH₄^ˉ離子是硼氫化鈉或硼氫化鉀；

所述調pH步驟，調節到pH=7。

10.根據權利要求1所述的一種香茅醇的制備方法，其特征在于：所述的升溫攪拌保溫保壓步驟：反應的壓力為0.5～2.0MPa，反應時間2～15h；反應的溫度為30～140℃，優選70～120℃。