[發明專利]一種氟硅酸鈉法制冰晶石母液中氟離子的處理方法

在審

• 申請號: 201810922024.0
• 申請日: 2018-08-14
• 公開（公告）號: CN109179738A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 曹玉寬
• 申請（專利權）人: 錦洋高新材料股份有限公司
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/14
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 傅磊

1.一種氟硅酸鈉法制冰晶石母液中氟離子的處理方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將氟硅酸鈉法制冰晶石母液自然沉降后送入調節池中，攪拌下向調節池中加入氫氧化鈣漿液，直至調節池中pH值為4-6，靜置沉淀，得到一級處理母液；

S2、將S1得到的一級處理母液引入絮凝池中，攪拌條件下向絮凝池中加入絮凝劑，混勻后靜置沉淀，得到二級處理母液；

S3、將S2得到的二級處理母液引入吸附池后，加酸調節pH為3-5，攪拌條件下加入吸附劑，混勻后靜置沉淀，得到氟離子濃度≤0.5mg/L的處理液；

其中，所述吸附劑的制備工藝如下：將高嶺土加水調制得到礦漿溶液，再加入六偏磷酸鈉和氫氧化鈉，水浴攪拌，靜置后取上層泥漿離心分離，烘干，浸入硫酸溶液，抽濾，得到純化高嶺土礦漿；將殼聚糖溶于醋酸溶液中，超聲，加入所述純化高嶺土礦漿，加熱攪拌反應，過濾，烘干，得到殼聚糖-高嶺土復混物；將殼聚糖-高嶺土復混物加水分散后，加入3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，加熱攪拌反應，抽濾，干燥，粉碎，過篩，得到所述吸附劑。

2.根據權利要求1所述氟硅酸鈉法制冰晶石母液中氟離子的處理方法，其特征在于，將高嶺土加水調制得到濃度20-30wt％的礦漿溶液，以高嶺土為基準加入1.2-1.6wt％的六偏磷酸鈉和0.4-0.8wt％的氫氧化鈉，30-50℃水浴下攪拌0.5-1h，靜置0.3-0.6h后取上層泥漿離心分離，烘干，在100-110℃下按照固液重量比1:1-3浸入濃度4-7mol/L的硫酸溶液中0.2-0.4h，抽濾，得到純化高嶺土礦漿。

3.根據權利要求2所述氟硅酸鈉法制冰晶石母液中氟離子的處理方法，其特征在于，將質量為高嶺土3-5倍的殼聚糖溶于0.5-1.5wt％的醋酸溶液中，超聲20-40min，得到濃度為2-8wt％，pH為3-6的殼聚糖溶液，再加入所述純化高嶺土礦漿，在70-90℃下攪拌反應10-20h，過濾，水洗，烘干，得到殼聚糖-高嶺土復混物。

4.根據權利要求3所述氟硅酸鈉法制冰晶石母液中氟離子的處理方法，其特征在于，將殼聚糖-高嶺土復混物加水分散后，以殼聚糖-高嶺土復混物為基準加入1.5-3.5倍的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，在75-85℃下攪拌反應15-25h，抽濾，在100-120℃下干燥1-3h，粉碎，過100-200目篩，得到所述吸附劑。

5.根據權利要求1-4任一項所述氟硅酸鈉法制冰晶石母液中氟離子的處理方法，其特征在于，S1中，攪拌條件下以0.5-1.5m/min的速率向調節池中加入濃度為15-20wt％的氫氧化鈣漿液，混勻后控制調節池中pH值為5-6，靜置沉淀6-8h。

6.根據權利要求1-5任一項所述氟硅酸鈉法制冰晶石母液中氟離子的處理方法，其特征在于，S2中，將S1得到的一級處理母液引入絮凝池中，攪拌條件下向絮凝池中加入由重量配比2-4:1的PFC和PAM組成的絮凝劑，混勻后靜置沉淀20-24h；優選地，由PFC和PAM組成的絮凝劑的添加量為20-50mg/L，PAM為分子量為1700-1900萬的陰離子型聚丙烯酰胺絮凝劑。

7.根據權利要求1-6任一項所述氟硅酸鈉法制冰晶石母液中氟離子的處理方法，其特征在于，S3中，將S2得到的二級處理母液引入吸附池后，加酸調節pH為4-5，攪拌條件下加入吸附劑，升溫至30-40℃后繼續攪拌1-2h，靜置沉淀；其中所述吸附劑的添加量為3-6g/L。