[發明專利]一種SPS燒結制備YAG透明陶瓷的方法

有效

• 申請號: 201810921386.8
• 申請日: 2018-08-14
• 公開（公告）號: CN109095916B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 張樂;蔣志剛;陳浩
• 申請（專利權）人: 徐州凹凸光電科技有限公司
• 主分類號: C04B35/44
• 分類號: C04B35/44;C04B35/64
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 周敏

本發明公開了一種SPS燒結制備YAG透明陶瓷的方法，該方法是先經過煅燒、配料、球磨、干燥、過篩等步驟得到粉體，然后將粉體填充到模具中，然后置于SPS燒結爐內進行SPS燒結，通過控制燒結階段的升溫速率、升壓溫度、升壓速率等參數，獲得光學質量好、強度高的YAG透明陶瓷。本發明在SPS燒結時精確控制升壓溫度與升壓速率，可有效抑制在燒結階段YAG陶瓷晶粒的異常生長，從而有效排除陶瓷內部的殘余氣孔，不需要添加任何燒結助劑，且燒結時間短，燒結溫度低，更加節能環保。

技術領域

本發明屬于透明陶瓷制備技術領域，具體涉及一種SPS燒結制備YAG透明陶瓷的方法。

背景技術

YAG透明陶瓷具有強度大、耐腐蝕性強、高溫蠕變小的特點，且對可見光和紅外光均有良好的透過性，這些性質使其被廣泛應用于激光器基質材料，還可用于制作高溫可見光和紅外窗口。因此，制備高光學質量的YAG透明陶瓷具有廣闊的應用前景，是材料科學研究的熱點之一。

在YAG透明陶瓷的燒結過程中，真空燒結的應用較為普遍，但是真空燒結溫度很高，一般大于1700℃，而且需要的保溫時間很長，往往需要8h以上，有時甚至需要40～50h左右。此外，通過真空燒結制備的陶瓷往往晶粒尺寸較大，有10～50μm左右，機械性能較差，抗熱振性不佳，很難滿足目前的商業需求。

而SPS燒結(又稱放電等離子燒結)作為一種新型的陶瓷燒結方式，具有升溫速度快、效率高、時間短、節能環保等特點，而且制備的陶瓷晶粒尺寸小，只有20～200nm，具有優良的機械性能。但是，在SPS燒結過程中也存在許多問題，比如由于SPS燒結速度很快，致密化速率很高，因此很難對陶瓷的晶粒生長速度與氣孔的排除速度進行精確的調控。當升壓的溫度設置不合理時，顆粒連接處會產生高強度壓力，使得顆粒間緊密相連，從而導致晶粒尺寸異常生長，導致閉合氣孔的增加，使得陶瓷的光學質量較差。而目前常用的解決方案為在前期配料過程中加入燒結助劑(MgO、TEOS等)來調控陶瓷的致密化過程，但是使用燒結助劑后往往會使陶瓷的晶粒發生異常生長，導致燒結后的陶瓷晶粒尺寸不均勻，同時也伴隨著力學性能與導熱性能下降等問題，很難滿足商業應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種SPS燒結制備YAG透明陶瓷的方法，無需添加燒結助劑，燒結后YAG陶瓷尺寸均勻，且透過率高。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：一種SPS燒結制備YAG透明陶瓷的方法，

首先，分別對氧化釔與氧化鋁粉體進行煅燒處理，再經過配料、球磨、干燥、過篩等工藝獲得混合均勻的氧化釔與氧化鋁粉體，再將粉體填充到SPS燒結爐的模具中，設置好壓力、溫度、升壓速率、升溫速率等參數后，對模具中的素坯進行SPS燒結。然后，通過退火工藝去除YAG陶瓷在SPS燒結中產生的氧空位，最后經過研磨拋光處理，得到光學質量優異的YAG透明陶瓷。具體包括以下步驟：

1)煅燒：分別對氧化釔與氧化鋁粉體進行煅燒處理，去除粉體中的水分與雜質；

2)球磨：將煅燒后的氧化釔與氧化鋁粉體倒入球磨罐中，其中，保證釔離子與鋁離子的摩爾比為3:5，再向球磨罐中加入酒精與磨球，進行球磨；

3)干燥、過篩：將球磨后的漿料放入烘箱中干燥，干燥后的粉體進行過篩處理；

4)燒結：將過篩后的粉體倒入模具中，然后置于SPS燒結爐內進行SPS燒結，燒結壓力升到P1后保持不變，燒結壓力P1為15～25MPa。當燒結溫度達到T1時，燒結壓力從P1升到P2，燒結溫度T1為1250～1280℃，燒結壓力P2為85～90MPa。當燒結溫度達到T2時停止升溫，燒結壓力保持為P2不變，燒結溫度T2為1300～1330℃，T2保溫時間為2～4h，其中，全程升溫速率為100～125℃/min，升壓速率為60～80MPa/min；

5)退火：將燒結好的陶瓷置于馬弗爐內，在空氣氣氛中進行退火處理；