[發明專利]一種氟化氫氣體定量分析裝置及分析方法

有效

• 申請號: 201810919938.1
• 申請日: 2018-08-14
• 公開（公告）號: CN109187519B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 曹宏飛;周邵云;余樂;黃兵
• 申請（專利權）人: 天津天賜高新材料有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/82
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氟化氫氣體定量收集裝置，其特征在于：包括量氣室、氮氣儲瓶、定性分析室、定量收集室、定量收集液儲罐，所述定性分析室、定量收集室均為密閉分析室；

量氣室，其內設有活塞，所述活塞的右端通過活塞桿與手柄相連，所述量氣室的左端設有進氣管，所述進氣管上設有第一閥門；

所述第一閥門與量氣室之間的進氣管上設有出氣管，所述出氣管通過單向三通閥分別連接第一分支管路和第二分支管路，所述第一分支管路伸入定性分析室內的定性分析液內，所述第二分支管路伸入定量收集室內的定量分析液內；

所述定性分析室、定量收集室均設有排氣管，所述排氣管一端在分析室液面以上，另一端與空氣直接接觸，且排氣管上設有單向閥。

2.根據權利要求1所述的一種氟化氫氣體定量收集裝置，其特征在于：所述氮氣儲瓶與所述第一閥門與量氣室之間的進氣管通過連接管路連接，且所述連接管路上設有第二閥門。

3.根據權利要求1所述的一種氟化氫氣體定量收集裝置，其特征在于：所述定量收集液儲罐通過注射泵可注射定量分析液到所述定量收集室內。

4.根據權利要求1-3任一項所述的一種氟化氫氣體定量收集裝置，其特征在于：所述量氣室上設有容積刻度線。

5.一種氟化氫氣體分析方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)氟化氫氣體定性分析：

將單向三通閥打到出氣管和第一分支管路、第二分支管路均不連通的狀態，打開第一閥門，通過活塞運動使量氣室內充滿外界氣體，關閉第一閥門，將單向三通閥打到出氣管和第一分支管路連接位置，將量氣室內氣體通過出氣管和第一分支管路打入定性分析室內；重復以上過程，若定性分析液變成藍色，則說明外界氣體中含有氟化氫氣體；若重復以上過程3次以上，定性分析液仍無變化，則說明外界氣體中不含有氟化氫氣體；

2)氟化氫氣體定量收集：

(1)當混合顯色劑變藍后，將單向三通閥打到出氣管和第一分支管路、第二分支管路均不連通的狀態，關閉第一閥門，打開第二閥門，通過活塞運動使量氣室內充滿氮氣，關閉第二閥門，將單向三通閥打到出氣管和第二分支管路連接位置，將量氣室內氣體通過出氣管和第二分支管路打入定量收集室內，起到置換管路內氣體的作用，重復數次；將第二閥門關閉，將第一閥門打開，通過活塞運動使量氣室內充滿外界氣體，關閉第一閥門，將量氣室內氣體通過出氣管和第二分支管路打入定量收集室內，重復多次至定量分析液內產生沉淀后，關閉第一閥門，打開第二閥門，通過活塞運動使量氣室內充滿氮氣，關閉第二閥門，將量氣室內氮氣通過出氣管和第二分支管路打入定量收集室內，起到置換管路內氣體的作用；

3)氟化氫氣體定量分析

將產生沉淀后的定量分析液進行離心處理，得到上清液，取一定體積的上清液，并取同樣體積的定量分析液，通過容量瓶對上清液和定量分析液進行稀釋1000倍定容，分別得到稀釋液A和稀釋液B；通過感應耦合等離子體ICP測試稀釋液A和稀釋液B中鈣離子的濃度，得到兩者鈣離子濃度差，然后通過換算得到環境中氟化氫氣體的含量；其中，所述定量分析液為醋酸鈣-醋酸緩沖溶液，pH為1-7。

6.根據權利要求5所述的一種氟化氫氣體分析方法，其特征在于：所述定性分析液為將硝酸鑭溶液、丙酮、緩沖溶液和氟試劑按照質量比為3:3:1:3比例混合配制而成。

7.根據權利要求6所述的一種氟化氫氣體分析方法，其特征在于：所述硝酸鑭溶液配置過程如下：

稱取一定質量的硝酸鑭，用一定濃度的鹽酸對其進行溶解，然后用乙酸鈉調整其pH為0-10之間，用蒸餾水稀釋至1000mL，得到濃度在0.0001mL/L-1mol/L之間的溶液。

8.根據權利要求6所述的一種氟化氫氣體分析方法，其特征在于：所述氟試劑配置過程如下：稱取一定質量的氟試劑，使用濃度為0.001mol/L-1mol/L的NaOH溶液將其進行溶解，然后稱取0.001g-100g乙醇鈉溶解在該混合液中，定容到1000mL，得到濃度為0.0001-1mol/L的氟試劑。