[發(fā)明專(zhuān)利]偶氮苯鏈接的環(huán)狀氮雜環(huán)卡賓銀配合物及其制備方法與應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810919009.0 | 申請(qǐng)日: | 2018-08-14 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN108947907B | 公開(kāi)(公告)日: | 2021-06-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 柳清湘;于少聰;趙志翔;魏登澈 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 天津師范大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07D233/14 | 分類(lèi)號(hào): | C07D233/14;C07F1/10;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 天津市杰盈專(zhuān)利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱紅星 |
| 地址: | 300387 *** | 國(guó)省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 偶氮 鏈接 環(huán)狀 氮雜環(huán)卡賓銀 配合 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.通過(guò)偶氮苯橋聯(lián)的雙咪唑鹽作為前體的環(huán)狀氮雜環(huán)卡賓前體選自由下列式子表示的化合物:
I。
2.一種環(huán)狀氮雜環(huán)卡賓金屬配合物的制備方法,其特征在于:
(1)在有機(jī)溶劑中以1-甲基-3-[2-(2’-硝基苯氧基)乙基]咪唑溴化物分子反應(yīng),所得產(chǎn)物再與六氟磷酸鹽進(jìn)行陰離子交換反應(yīng)得到2,2’-二[2’ ’-(N-甲基咪唑)乙氧基)]偶氮苯六氟磷酸鹽;其中1-甲基-3-[2-(2’-硝基苯氧基)乙基]咪唑溴化物與六氟磷酸鹽的摩爾比為1:1;
(2)在惰性氣體保護(hù)下,將雙咪唑六氟硫酸鹽與金屬化合物以摩爾比為0.3 mol:1.1mol的比例加入到反應(yīng)器皿內(nèi),用除水的高純有機(jī)溶劑溶解后,在75 ℃溫度下反應(yīng)24小時(shí),濾掉濾渣,滴加少量混合有機(jī)溶劑后放入試管中在惰性溶劑中擴(kuò)散令其緩慢結(jié)晶得到卡賓金屬配合物;所述的金屬化合物選自氧化銀。
3.權(quán)利要求2所述的制備方法,其中所述的有機(jī)溶劑選自四氫呋喃、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、甲醇、1,2-二氯乙烷的一種或幾種的混合物;其中混合溶劑為1,2-二氯乙烷和乙腈的混合溶液,1,2-二氯乙烷和乙腈的體積比1:1。
4.一種通過(guò)雙咪唑鹽作為前體的環(huán)狀氮雜環(huán)卡賓金屬配合物的典型環(huán)狀氮雜環(huán)卡賓金屬銀配合物:
II。
5.權(quán)利要求4所述環(huán)狀氮雜環(huán)卡賓金屬銀配合物的晶體(II),其晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)如下:
。
6.權(quán)利要求5所述環(huán)狀氮雜環(huán)卡賓金屬銀配合物的晶體的制備方法,其特征在于將1.1mmol氧化銀加入到0.3 mmol配體I的18 mL 1,2-二氯乙烷和乙腈的混合溶液中,在75 ℃的條件下攪拌24小時(shí),反應(yīng)完全后,濾掉濾渣,滴加有機(jī)溶劑后放入試管中在惰性溶劑中擴(kuò)散令其緩慢結(jié)晶得到卡賓金屬配合物。
7.權(quán)利要求4所述環(huán)狀氮雜環(huán)卡賓金屬銀配合物在制備熒光識(shí)別體系中的應(yīng)用;所述的熒光識(shí)別指的是對(duì)硫酸氫根離的識(shí)別。
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