[發(fā)明專利]一種使用高效液相色譜檢測米諾膦酸的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410203463.8
• 申請日: 2014-05-14
• 公開（公告）號: CN103983709A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉佳;王莉;林維政
• 申請（專利權(quán)）人: 永信藥品工業(yè)（昆山）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

1.一種使用高效液相色譜檢測米諾膦酸的方法，其特征在于，包括以下色譜條件：

所述流動相為體積比為90：10～100：0的含有焦磷酸鈉和四丁基溴化銨的水溶液和甲醇的混合溶液，所述水溶液pH為7.0～8.0，其中焦磷酸鈉的濃度為0.02～0.04mol/L，四丁基溴化銨的濃度為0.272～0.322g/L；所用色譜柱以十八基硅烷鍵合硅膠為填充劑，高效液相色譜儀的流速為0.8-1.2ml/min，檢測波長218～282nm，進樣量為5～50μl。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含焦磷酸鈉、四丁基溴化銨的水溶液與甲醇的體積為95：5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述含焦磷酸鈉、四丁基溴化銨的水溶液中，焦磷酸鈉的濃度為0.02mol/L；四丁基溴化銨的濃度為0.322g/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，所述含焦磷酸鈉、四丁基溴化銨的水溶液的pH為8.0。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，供試品為米諾膦酸片劑研磨成的粉末。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，所述色譜柱為規(guī)格為4.6mm×250mm，5μm的Unimate?AQ-C₁₈色譜柱。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，所述高效液相色譜儀使用的流速為1.0ml/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，所述高效液相色譜儀的檢測波長優(yōu)選為218nm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述的方法，其特征在于，所述高效液相色譜儀的進樣量為20μl。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下色譜條件：

所述流動相為體積比為95：5的含有焦磷酸鈉和四丁基溴化銨的水溶液和甲醇的混合溶液，所述水溶液pH為8.0，其中焦磷酸鈉的濃度為0.02mol/L，四丁基溴化銨的濃度為0.322g/L；所用色譜柱為規(guī)格為4.6mm×250mm，5μm的Unimate?AQ-C₁₈色譜柱，高效液相色譜儀的流速為1ml/min，檢測波長218nm，進樣量為20μl。