[發明專利]一種有機無機復合型除油劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201810917002.5
• 申請日: 2018-08-13
• 公開（公告）號: CN109264819A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 劉寧;牟偉騰;盧清松;岳培恒;袁照威
• 申請（專利權）人: 大唐(北京)水務工程技術有限公司
• 主分類號: C02F1/40
• 分類號: C02F1/40;C02F1/28;C02F1/52;C02F1/66;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/58
• 代理公司: 南京思拓知識產權代理事務所(普通合伙) 32288
• 代理人: 呂鵬濤

1.一種有機無機復合型除油劑，其特征在于有以下質量百分比的組分混合而成：

有機高分子絮凝劑：P(AA-AM-AMPS)晶體5-10％；

無機復合絮凝劑：硫酸鎂10％～15％，硫酸鐵10％～15％，硫酸鋁10％～12％，硫酸鈣8％～10％，四氧化鈦10％～15％，三氧化鈦10％～15％；

pH調和劑：氧化鈣10％～12％；

且各組分之和為100％；

其中所述的P(AA-AM-AMPS)晶體通過以下方法制備得到：

在丙烯酸溶液中加入冰塊，使其成為冰水混合溶液，將NaOH滴加入溶液中，配成部分中和丙烯酸溶液，冷卻至室溫；在部分中和的丙烯酸溶液中加入交聯劑和引發劑，充分攪拌溶解，得到1溶液；在環己烷溶液中加入span80、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，加熱攪拌，并通入氮氣，得到2溶液；然后按照一定體積比將1溶液滴加入2溶液中，加熱反應，得到P(AA-AM-AMPS)溶液后，蒸發結晶，研磨得到P(AA-AM-AMPS)晶體。

2.權利要求1所述的有機無機復合型除油劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：在丙烯酸溶液中加入冰塊，使其成為冰水混合溶液，將NaOH滴加入溶液中，配成部分中和丙烯酸溶液，冷卻至室溫；在部分中和的丙烯酸溶液中加入交聯劑過氧化氫二異丙苯和引發劑過氧化氫/氯化亞鐵氧化還原體系，充分攪拌溶解，得到1溶液；在環己烷溶液中加入span80、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，加熱攪拌，并通入氮氣，得到2溶液；然后將1溶液滴加入2溶液中，加熱反應，得到P(AA-AM-AMPS)溶液后，蒸發結晶，研磨得到P(AA-AM-AMPS)晶體；將P(AA-AM-AMPS)晶體與硫酸鎂、硫酸鐵、硫酸鋁、硫酸鈣、氧化鈣、四氧化鈦、三氧化鈦混合，得到有機無機復合型除油劑。

3.根據權利要求2所述的有機無機復合型除油劑的制備方法，其特征在于，P(AA-AM-AMPS)的制備過程中，滴加入丙烯酸溶液中的NaOH濃度為8～10mol/L；最終pH控制在5.5～6.5，水冷卻至室溫。

4.根據權利要求2所述的有機無機復合型除油劑的制備方法，其特征在于，P(AA-AM-AMPS)的制備過程中，交聯劑過氧化氫二異丙苯添加量為3％～6％；引發劑過氧化氫/氯化亞鐵氧化還原體系添加量為0.12％～0.7％；氧化還原體系中H₂O₂與Fe²⁺質量比為10：1～3。

5.根據權利要求2所述的有機無機復合型除油劑的制備方法，其特征在于，P(AA-AM-AMPS)的合成過程中，2溶液的配置過程中，控制丙烯酰胺摩爾濃度為(2.50～5.50)mol/L；環己烷溶液中加入的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸摩爾比為1：1；span80與丙烯酰胺摩爾比為0.01～0.05：1；加熱溫度控制在45℃，通入氮氣時間控制在25-35min。

6.根據權利要求2所述的有機無機復合型除油劑的制備方法，其特征在于，P(AA-AM-AMPS)的合成過程中，按照體積比為(2.5～4.0)：1將1溶液滴加入2溶液時，滴加速度控制在2～3滴/s，加熱溫度控制在70℃，反應時間控制在3～4h。

7.根據權利要求2所述的有機無機復合型除油劑的制備方法，其特征在于，P(AA-AM-AMPS)的合成過程中，得到P(AA-AM-AMPS)溶液后，蒸發結晶溫度控制在50～60℃，時間控制在10～15h；P(AA-AM-AMPS)晶體最終研磨粒徑控制在100～200目。

8.根據權利要求2所述的有機無機復合型除油劑的制備方法，其特征在于，無機絮凝劑中的硫酸鋁、硫酸鐵、硫酸鎂、硫酸鈣、四氧化鈦、三氧化鈦，要求純度控制在99％以上。

9.權利要求1所述一種無機有機復合型除油劑在廢水處理中的應用。