[發明專利]一種氧化石墨烯包覆氧化錫量子點氣敏材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810916618.0
• 申請日: 2018-08-13
• 公開（公告）號: CN109115841A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 宋志龍;顏佳;李華明;李宏平;許暉;蒲文杰
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;C01G19/02;B82Y30/00;B82Y40/00
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本發明屬于氣敏材料與元件技術領域，具體涉及一種氧化石墨烯包覆氧化錫量子點氣敏材料及其制備方法；本發明將氧化石墨烯均勻包覆在氧化錫量子點表面并分散在甲苯溶液中制成氧化石墨烯包覆氧化錫量子點氣敏材料。采用旋涂成膜工藝，將氧化石墨烯包覆氧化錫量子點氣敏材料制備成薄膜并應用于電阻式氣體傳感器中用于室溫條件下對低濃度H₂S氣體的檢測。基于氧化石墨烯包覆氧化錫量子點氣敏材料優異的導電特性和室溫H₂S氣敏性能，能夠實現低溫條件下對H₂S等有毒氣體有效檢測，有利于降低氣體傳感器的功耗，拓展其在柔性可穿戴傳感領域的發展，具有良好的市場前景。

技術領域

本發明屬于氣敏材料與元件技術領域，具體涉及一種氧化石墨烯包覆氧化錫量子點氣敏材料及其制備方法。

背景技術

電阻式半導體氣體傳感器以借助敏感材料與氣體接觸時其表面電阻值的改變來檢測氣體種類和濃度，是當前研究最多的一類，其核心在于氣敏材料的設計和開發。二氧化錫（SnO₂）屬于一種寬禁帶的n型半導體，禁帶寬度約為3.6eV，是應用最普遍的氣敏材料之一，具有獨特的導電性能與化學穩定性，作為氣體敏感材料具有靈敏度高、穩定性強、壽命長的優點。

然而，SnO₂材料的氣敏效應依賴高溫下晶格氧的脫附產生氧缺陷獲得氣體吸附活性位點，且在器件制作過程中仍需高溫煅燒和轉移處理，納米顆粒易團聚和二次生長，不能保持原有的結構特性，導致材料的利用率降低，難以發揮納米材料的本質優勢，降低工作溫度的作用和效果受限。目前大都數的SnO₂納米顆粒和納米線在室溫條件下對氣體的響應程度都很低，檢測限一般都在ppm(百萬)級別，難以達到靈敏度、響應/恢復、選擇性、穩定性的同時提高和改善，還不能滿足實際環境中氣體痕量檢測的應用。因此想獲得兼具低溫高靈敏度和快速響應性能的SnO₂納米材料仍具有較大挑戰。

膠體量子點采用膠體法制得，表面由油酸、油胺等長鏈配體包裹，能夠很好的分散在溶液中，具有晶體和溶液雙重性質，可在低溫甚至室溫下采用旋涂、噴涂等方法成膜并形成器件，無需再經過高溫熱處理，因而可在實際器件中較好的保持納米晶尺寸、結構和形貌，從而發揮出比表面積大和活性高的優勢，是適于發展新一代高精度、低功耗氣體傳感器的優良氣敏材料。現有報道中利用溶劑熱法制得粒徑尺寸為2-3nm的SnO₂膠體量子點，通過室溫旋涂法制備膠體SnO₂量子點氣敏薄膜，利用表面無機配體置換技術，有效的移除了表面的長鏈油酸、油胺等長鏈配體，然而該傳感器的最佳工作溫度為70^oC，仍然存在工作溫度高的問題。雖然室溫下對目標氣體有一定的響應能力，但是卻無法恢復到器件的初始狀態，因而室溫下重復性仍面臨著挑戰。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中存在的技術缺陷，解決SnO₂量子點團聚以及氣體傳感器工作溫度高的問題，獲得室溫條件下對目標氣體的快速響應和恢復能力，進一步降低傳感器的功耗，拓展其實際應用的價值。

本發明通過以下技術方案實現上述目的：

一方面，本發明提供一種氧化石墨烯包覆氧化錫量子點氣敏材料，所述氣敏材料由氧化石墨烯和氧化錫量子點復合而成，氧化石墨烯均勻包覆在氧化錫量子點表面，所述的氧化錫量子點尺寸為4~5nm。

另一方面，本發明提供一種氧化石墨烯包覆氧化錫量子點氣敏材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

（1）取五水四氯化錫加入到盛有油酸和油胺的容器中，將容器放入超聲清洗機中超聲分散，待溶液呈透明狀時加入甲醇繼續超聲分散，分散后將容器放入高壓釜中反應，離心分離制備出氧化錫量子點，將制備的氧化錫量子點分散于乙醇溶液中，配制成氧化錫量子點乙醇溶液；