[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯包覆氧化錫量子點(diǎn)氣敏材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810916618.0
• 申請(qǐng)日: 2018-08-13
• 公開（公告）號(hào): CN109115841A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋志龍;顏佳;李華明;李宏平;許暉;蒲文杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/12
• 分類號(hào): G01N27/12;C01G19/02;B82Y30/00;B82Y40/00
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本發(fā)明屬于氣敏材料與元件技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化石墨烯包覆氧化錫量子點(diǎn)氣敏材料及其制備方法；本發(fā)明將氧化石墨烯均勻包覆在氧化錫量子點(diǎn)表面并分散在甲苯溶液中制成氧化石墨烯包覆氧化錫量子點(diǎn)氣敏材料。采用旋涂成膜工藝，將氧化石墨烯包覆氧化錫量子點(diǎn)氣敏材料制備成薄膜并應(yīng)用于電阻式氣體傳感器中用于室溫條件下對(duì)低濃度H₂S氣體的檢測(cè)。基于氧化石墨烯包覆氧化錫量子點(diǎn)氣敏材料優(yōu)異的導(dǎo)電特性和室溫H₂S氣敏性能，能夠?qū)崿F(xiàn)低溫條件下對(duì)H₂S等有毒氣體有效檢測(cè)，有利于降低氣體傳感器的功耗，拓展其在柔性可穿戴傳感領(lǐng)域的發(fā)展，具有良好的市場(chǎng)前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氣敏材料與元件技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化石墨烯包覆氧化錫量子點(diǎn)氣敏材料及其制備方法。

背景技術(shù)

電阻式半導(dǎo)體氣體傳感器以借助敏感材料與氣體接觸時(shí)其表面電阻值的改變來檢測(cè)氣體種類和濃度，是當(dāng)前研究最多的一類，其核心在于氣敏材料的設(shè)計(jì)和開發(fā)。二氧化錫（SnO₂）屬于一種寬禁帶的n型半導(dǎo)體，禁帶寬度約為3.6eV，是應(yīng)用最普遍的氣敏材料之一，具有獨(dú)特的導(dǎo)電性能與化學(xué)穩(wěn)定性，作為氣體敏感材料具有靈敏度高、穩(wěn)定性強(qiáng)、壽命長的優(yōu)點(diǎn)。

然而，SnO₂材料的氣敏效應(yīng)依賴高溫下晶格氧的脫附產(chǎn)生氧缺陷獲得氣體吸附活性位點(diǎn)，且在器件制作過程中仍需高溫煅燒和轉(zhuǎn)移處理，納米顆粒易團(tuán)聚和二次生長，不能保持原有的結(jié)構(gòu)特性，導(dǎo)致材料的利用率降低，難以發(fā)揮納米材料的本質(zhì)優(yōu)勢(shì)，降低工作溫度的作用和效果受限。目前大都數(shù)的SnO₂納米顆粒和納米線在室溫條件下對(duì)氣體的響應(yīng)程度都很低，檢測(cè)限一般都在ppm(百萬)級(jí)別，難以達(dá)到靈敏度、響應(yīng)/恢復(fù)、選擇性、穩(wěn)定性的同時(shí)提高和改善，還不能滿足實(shí)際環(huán)境中氣體痕量檢測(cè)的應(yīng)用。因此想獲得兼具低溫高靈敏度和快速響應(yīng)性能的SnO₂納米材料仍具有較大挑戰(zhàn)。

膠體量子點(diǎn)采用膠體法制得，表面由油酸、油胺等長鏈配體包裹，能夠很好的分散在溶液中，具有晶體和溶液雙重性質(zhì)，可在低溫甚至室溫下采用旋涂、噴涂等方法成膜并形成器件，無需再經(jīng)過高溫?zé)崽幚恚蚨稍趯?shí)際器件中較好的保持納米晶尺寸、結(jié)構(gòu)和形貌，從而發(fā)揮出比表面積大和活性高的優(yōu)勢(shì)，是適于發(fā)展新一代高精度、低功耗氣體傳感器的優(yōu)良?xì)饷舨牧稀，F(xiàn)有報(bào)道中利用溶劑熱法制得粒徑尺寸為2-3nm的SnO₂膠體量子點(diǎn)，通過室溫旋涂法制備膠體SnO₂量子點(diǎn)氣敏薄膜，利用表面無機(jī)配體置換技術(shù)，有效的移除了表面的長鏈油酸、油胺等長鏈配體，然而該傳感器的最佳工作溫度為70^oC，仍然存在工作溫度高的問題。雖然室溫下對(duì)目標(biāo)氣體有一定的響應(yīng)能力，但是卻無法恢復(fù)到器件的初始狀態(tài)，因而室溫下重復(fù)性仍面臨著挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)缺陷，解決SnO₂量子點(diǎn)團(tuán)聚以及氣體傳感器工作溫度高的問題，獲得室溫條件下對(duì)目標(biāo)氣體的快速響應(yīng)和恢復(fù)能力，進(jìn)一步降低傳感器的功耗，拓展其實(shí)際應(yīng)用的價(jià)值。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的：

一方面，本發(fā)明提供一種氧化石墨烯包覆氧化錫量子點(diǎn)氣敏材料，所述氣敏材料由氧化石墨烯和氧化錫量子點(diǎn)復(fù)合而成，氧化石墨烯均勻包覆在氧化錫量子點(diǎn)表面，所述的氧化錫量子點(diǎn)尺寸為4~5nm。

另一方面，本發(fā)明提供一種氧化石墨烯包覆氧化錫量子點(diǎn)氣敏材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

（1）取五水四氯化錫加入到盛有油酸和油胺的容器中，將容器放入超聲清洗機(jī)中超聲分散，待溶液呈透明狀時(shí)加入甲醇繼續(xù)超聲分散，分散后將容器放入高壓釜中反應(yīng)，離心分離制備出氧化錫量子點(diǎn)，將制備的氧化錫量子點(diǎn)分散于乙醇溶液中，配制成氧化錫量子點(diǎn)乙醇溶液；