[發(fā)明專利]高適應性多支鏈酰胺亞胺型聚羧酸系減水劑及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810915919.1 | 申請日: | 2018-08-13 |
| 公開(公告)號: | CN108912279A | 公開(公告)日: | 2018-11-30 |
| 發(fā)明(設計)人: | 郭春芳;申萬意 | 申請(專利權)人: | 山東輕工職業(yè)學院 |
| 主分類號: | C08F283/06 | 分類號: | C08F283/06;C08F220/06;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司: | 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人: | 馬俊榮 |
| 地址: | 255300 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聚羧酸系減水劑 亞胺 酰胺 制備 不飽和酸單體 高適應性 功能單體 大單體 聚醚 甲氧基聚乙二醇 混凝土外加劑 二乙烯三胺 適應性問題 水泥混凝土 巰基乙酸酯 保坍性能 馬來酸酯 去離子水 物質(zhì)組成 還原劑 減水劑 減水率 摩爾比 引發(fā)劑 | ||
1.一種高適應性多支鏈酰胺亞胺型聚羧酸系減水劑,其特征在于:由下列物質(zhì)制備得到:聚醚大單體、不飽和酸單體、支鏈型功能單體甲氧基聚乙二醇巰基乙酸酯、酰胺亞胺型功能單體二乙烯三胺馬來酸酯、引發(fā)劑、還原劑和去離子水;
其中,聚醚大單體、不飽和酸單體、支鏈型單體與酰胺亞胺型單體的摩爾比為1:2-5:0.3-0.6:0.5-1.0;
支鏈型功能單體甲氧基聚乙二醇巰基乙酸酯,分子式如下:
酰胺亞胺型功能單體二乙烯三胺馬來酸酯,分子式如下:
2.根據(jù)權利要求1所述的高適應性多支鏈酰胺亞胺型聚羧酸系減水劑,其特征在于:聚醚大單體是異戊烯基聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚中的一種或兩種,用下列通式表示其中,R1是CH3或H,EO是氧化乙烯基,n為氧化烯基的平均加成摩爾數(shù),為25-120。
3.根據(jù)權利要求1所述的高適應性多支鏈酰胺亞胺型聚羧酸系減水劑,其特征在于:不飽和酸單體是丙烯酸、甲基丙烯酸或衣康酸中的一種或幾種。
4.根據(jù)權利要求1所述的高適應性多支鏈酰胺亞胺型聚羧酸系減水劑,其特征在于:支鏈型功能單體甲氧基聚乙二醇巰基乙酸酯制備方法如下:
向反應釜中加入一定量的分子量為400的甲氧基聚乙二醇和巰基乙酸MTA,升至40℃,加入催化劑濃硫酸,緩慢升溫至105~115℃,保溫6.0h,降溫加入部分水得到固含量50%的支鏈型功能單體甲氧基聚乙二醇巰基乙酸酯,甲氧基聚乙二醇與巰基乙酸的摩爾比為1:1.2,催化劑用量為甲氧基聚乙二醇與巰基乙酸總質(zhì)量的0.7%。
5.根據(jù)權利要求1所述的高適應性多支鏈酰胺亞胺型聚羧酸系減水劑,其特征在于:
酰胺亞胺型功能單體二乙烯三胺馬來酸酯制備方法如下:
向反應釜中加入一定量的二乙烯三胺和順丁烯二酸酐,升至50℃,加入催化劑對甲苯磺酸,緩慢升溫至100~110℃,保溫5.0h,降溫加入部分水得到固含量50%的酰胺亞胺型功能單體二乙烯三胺馬來酸酯;順丁烯二酸酐與二乙烯三胺摩爾比為1.05:1,催化劑用量為二乙烯三胺和順丁烯二酸酐總質(zhì)量的1.5%。
6.根據(jù)權利要求1所述的高適應性多支鏈酰胺亞胺型聚羧酸系減水劑,其特征在于:引發(fā)劑為過氧化氫、過氧化鈉或過硫酸銨中的一種,加入量為反應單體總質(zhì)量的0.5-2.0%。
7.根據(jù)權利要求1所述的高適應性多支鏈酰胺亞胺型聚羧酸系減水劑,其特征在于:還原劑為維生素C或亞硫酸氫鈉;與引發(fā)劑的質(zhì)量比為0.1:1-1.0:1.0。
8.一種權利要求1所述的高適應性多支鏈酰胺亞胺型聚羧酸系減水劑的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:
1)先向反應釜中加入定量的聚醚大單體和去離子水配成濃度為40-70wt%的溶液,加熱至40-60℃,得到底液;
2)將不飽和酸單體、支鏈型單體、酰胺亞胺型單體、還原劑和去離子水配制成溶液A;將引發(fā)劑和去離子水配成溶液B;在反應溫度為40-60℃下,將溶液A和B同時滴入底液中;
3)滴加完畢后,在40-60℃下,繼續(xù)保溫反應1.0-2.0h;
4)降至30℃以下,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH到7.0-8.0,并加去離子水將反應體系的總固含量稀釋到30-40%,即得產(chǎn)品。
9.根據(jù)權利要求8所述的高適應性多支鏈酰胺亞胺型聚羧酸系減水劑的制備方法,其特征在于:步驟2中,溶液A的質(zhì)量濃度為40-60%,溶液B的質(zhì)量濃度為2-8%。
10.根據(jù)權利要求8所述的高適應性多支鏈酰胺亞胺型聚羧酸系減水劑的制備方法,其特征在于:步驟2中,溶液A的滴入時間為1.0-4.0h,溶液B的滴入時間為1.5-4.5h。
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