[發明專利]一種苦碟子黃酮苷的提取及其純化方法

在審

• 申請號: 201810915646.0
• 申請日: 2018-08-13
• 公開（公告）號: CN109053835A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 黃斌
• 申請（專利權）人: 黃斌
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/06
• 代理公司: 太原景譽專利代理事務所(普通合伙) 14113
• 代理人: 王博飛

本發明具體涉及一種苦碟子黃酮苷的提取及其純化方法，屬于中藥化學提取純化技術領域，所要解決的技術問題提高苦碟子中黃酮苷提取物的含量，并結合金屬離子螯合法有效提高木犀草素?7?O?β?D?葡萄糖醛酸苷（以下簡稱LGU）的純化率；采用的技術方案為：一種苦碟子黃酮苷的提取方法，包括以下步驟：將苦碟子粉碎，用甲醇溶液浸泡；將上述原料加熱回流；然后采用減壓過濾，收集濾液，在負壓條件下將濾液中甲醇回收；將濃縮后的提取物干燥，得到苦碟子提取物；一種苦碟子黃酮苷提取物的純化方法，采用金屬離子螯合法純化提取物；本發明用于苦碟子中黃酮苷的提取和純化，可以有效提高黃酮苷的純化率。

技術領域

本發明涉及中藥化學提取純化技術領域，具體涉及一種苦碟子黃酮苷的提取及其純化方法。

背景技術

苦碟子，又稱滿天星、抱莖苦荬菜等，主要產于我國東北、華北等地區。苦碟子味苦、辛，性涼，具有開胃，解毒，接骨作用，用于不思飲食，骨折，牙疼等。據文獻報道苦碟子含有黃酮、內脂、腺苷等化學成分。化學研究表明，苦碟子中的木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（以下簡稱LGU）含量最高，具有多種藥理活性。

目前常用的黃酮類化合物的純化方法主要是柱色譜法，如吸附柱色譜法和分配柱色譜等。柱色譜在使用過程中具有所需溶劑體積較大，耗時長等缺點。金屬試劑絡合沉淀法作為一種近年來新出現的純化方法，在黃酮純化領域應用也越來越廣泛。黃酮類化合物能夠與Mg²⁺、Ca²⁺、Zn²⁺等金屬離子形成螯合物。該方法與上述方法相比節省時間，減少了有機溶劑的使用，所以近年來受到越來越多地關注，應用也更加廣泛，但是這種方法對苦碟子黃酮苷的純化率有待提高。

發明內容

本發明克服了現有技術存在的不足，提供了一種提高苦碟子中黃酮苷提取物含量的方法，這種提取方法結合金屬離子螯合法可以有效提高LGU的純化率。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種苦碟子黃酮苷的提取方法，包括以下步驟：

（1）將苦碟子粉碎，用甲醇溶液浸泡；

（2）將上述甲醇浸泡液加熱回流；

（3）然后采用減壓過濾，收集濾液，在負壓條件下將濾液中甲醇回收；

（4）將濃縮后的提取物干燥，得到苦碟子提取物。

所述步驟1中采用甲醇溶液浸泡苦碟子時間為15min～30min。

所述步驟2中加熱回流時間為2h～4h。

一種苦碟子黃酮苷提取物的純化方法，包括以下步驟：

（1）稱取干燥后的苦碟子提取物，用甲醇經超聲波振蕩配置成濃度為1mg/mL溶液，并且在溶液中加入冰醋酸，溶液過濾備用；

（2）取苦碟子濾液100mL，向其中加入0.1mol/L的MgCl₂的甲醇溶液5mL，充分振搖20min后，滴加1.5mol/L的NaOH溶液調節溶液pH值為9.0，充分攪拌后于4℃條件下放置4h；

（3）過濾，沉淀用20mL的甲醇沖洗，沖洗兩次后，放入真空干燥箱中（真空度：2.67kPa），在室溫下減壓干燥24h，即得LGU-Mg²⁺螯合物。

所述步驟1中加入的冰醋酸的量為每100mg提取物加入0.1mL冰醋酸。

純化工藝研究：