[發(fā)明專利]一種靈敏預測麻黃品質(zhì)特性的中紅外光譜法

有效

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• 申請日: 2018-08-01
• 公開（公告）號: CN109001143B
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發(fā)明（設計）人: 范琦;張雪;楊洋
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶醫(yī)科大學
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種靈敏預測麻黃品質(zhì)特性的中紅外光譜法，其特征在于，所述品質(zhì)特性為種類、產(chǎn)地、日內(nèi)采摘時間和次生代謝產(chǎn)物含量；其中，

預測麻黃種類的中紅外光譜法包括以下步驟：

(1)收集并記錄不同種類的麻黃植物樣品，干燥，取其草質(zhì)莖，得麻黃樣品；所述麻黃植物的種類為草麻黃(Ephedra sinica Stapf)、中麻黃(Ephedra intermedia Schrenk etC.A.Mey.)或木賊麻黃(Ephedra equisetina Bge.)；

(2)將麻黃樣品粉碎，過篩，得麻黃粉末樣品；

(3)將麻黃粉末樣品與溴化鉀混合，壓制，得麻黃粉末溴化鉀片，作為供試品，用紅外光譜儀在4000～400cm^-1范圍內(nèi)測量供試品的中紅外透射光譜，每次掃描供試品前以相同參數(shù)掃描并扣除背景；

(4)所得光譜不經(jīng)預處理或經(jīng)Savitzky-Golay平滑即SGS預處理，選取建模光譜范圍的波數(shù)上限值為3936±64cm^-1即4000～3872cm^-1、波數(shù)下限值為464±64cm^-1即528～400cm^-1，采用主成分分析法即PCA降維，按照貢獻率由高到低的順序選取前8個主成分，建立預測麻黃種類的判別分析即DA模型；

或者，所得光譜經(jīng)一階導數(shù)即FD預處理后，選取相同的建模光譜范圍和相同的主成分，建立預測麻黃種類的對向傳播人工神經(jīng)網(wǎng)絡即CP-ANN模型；

(5)取未知種類的麻黃樣品，按步驟(2)、(3)和(4)所述方法制備供試品、測量中紅外透射光譜并進行光譜數(shù)據(jù)處理，然后應用步驟(4)所建模型預測未知麻黃樣品的種類；

預測麻黃產(chǎn)地的中紅外光譜法包括以下步驟：

(1)收集并記錄不同產(chǎn)地的同種類麻黃植物樣品，干燥，取其草質(zhì)莖，得麻黃樣品；所述麻黃植物的產(chǎn)地為山西或內(nèi)蒙古；

(2)將麻黃樣品粉碎，過篩，得麻黃粉末樣品；

(3)將麻黃粉末樣品與溴化鉀混合，壓制，得麻黃粉末溴化鉀片，作為供試品，用紅外光譜儀在4000～400cm^-1范圍內(nèi)測量供試品的中紅外透射光譜，每次掃描供試品前以相同參數(shù)掃描并扣除背景；

(4)所得光譜不經(jīng)預處理或經(jīng)SGS預處理，選取建模光譜范圍的波數(shù)上限值為3819±181cm^-1即4000～3638cm^-1、波數(shù)下限值為581±181cm^-1即762～400cm^-1，采用PCA降維，按照貢獻率由高至低的順序選取前6個主成分，建立預測麻黃產(chǎn)地的DA模型；

或者，所得光譜不經(jīng)預處理，選取相同的建模光譜范圍和相同的主成分，建立預測麻黃產(chǎn)地的CP-ANN模型；

(5)取未知產(chǎn)地的麻黃樣品，按步驟(2)、(3)和(4)所述方法制備供試品、測量中紅外透射光譜并進行光譜數(shù)據(jù)處理，然后應用步驟(4)所建模型預測未知麻黃樣品的產(chǎn)地；

預測麻黃日內(nèi)采摘時間的中紅外光譜法包括以下步驟：

(1)收集并記錄不同日內(nèi)采摘時間的同種類同產(chǎn)地麻黃植物樣品，干燥，取其草質(zhì)莖，得麻黃樣品；所述麻黃植物的采摘時間為同一日的上午或下午；

(2)將麻黃樣品粉碎，過篩，得麻黃粉末樣品；

(3)將麻黃粉末樣品與溴化鉀混合，壓制，得麻黃粉末溴化鉀片，作為供試品，用紅外光譜儀在4000～400cm^-1范圍內(nèi)測量供試品的中紅外透射光譜，每次掃描供試品前以相同參數(shù)掃描并扣除背景；

(4)所得光譜經(jīng)多元散射校正即MSC或標準正態(tài)變換即SNV預處理，選取建模光譜范圍的波數(shù)上限值為3815±117cm^-1即3932～3698cm^-1、波數(shù)下限值為585±117cm^-1即702～468cm^-1，采用PCA降維，按照貢獻率由高到低的順序選取前4個主成分，建立預測麻黃日內(nèi)采摘時間的DA模型；

或者，所得光譜經(jīng)MSC預處理，選取相同的建模光譜范圍和相同的主成分，建立預測麻黃日內(nèi)采摘時間的CP-ANN模型；

(5)取未知日內(nèi)采摘時間的麻黃樣品，按步驟(2)、(3)和(4)所述方法制備供試品、測量中紅外透射光譜并進行光譜數(shù)據(jù)處理，然后應用步驟(4)所建模型預測未知麻黃樣品的日內(nèi)采摘時間；

預測麻黃中次生代謝產(chǎn)物含量的中紅外光譜法包括以下步驟：

(1)收集并記錄不同次生代謝產(chǎn)物含量的同種類麻黃植物樣品，干燥，取其草質(zhì)莖，得麻黃樣品；所述次生代謝產(chǎn)物為麻黃堿、偽麻黃堿和甲基麻黃堿；

(2)將麻黃樣品粉碎，過篩，得麻黃粉末樣品；測定麻黃粉末樣品中次生代謝產(chǎn)物含量的參比值；

(3)將麻黃粉末樣品與溴化鉀混合，壓制，得麻黃粉末溴化鉀片，作為供試品，用紅外光譜儀在4000～400cm^-1范圍內(nèi)測量供試品的中紅外透射光譜，每次掃描供試品前以相同參數(shù)掃描并扣除背景；

(4)建立麻黃中麻黃堿含量的預測模型時，所得光譜經(jīng)二階導數(shù)即SD和均值中心化即MC預處理后，選取建模光譜范圍的波數(shù)上限值為3986±14cm^-1即4000～3972cm^-1、波數(shù)下限值為414±14cm^-1即428～400cm^-1，采用PCA降維，按照貢獻率由高到低的順序選取前4個主因子，建立預測麻黃中麻黃堿含量的偏最小二乘回歸即PLS或反向傳播人工神經(jīng)網(wǎng)絡即BP-ANN模型；

建立麻黃中偽麻黃堿含量的預測模型時，所得光譜經(jīng)SD和MC預處理，選取建模光譜范圍的波數(shù)上限值為3930±70cm^-1即4000～3860cm^-1、波數(shù)下限值為470±70cm^-1即540～400cm^-1，采用PCA降維，按照貢獻率由高到低的順序選取前4個主因子，建立預測麻黃中偽麻黃堿含量的PLS或BP-ANN模型；

建立麻黃中甲基麻黃堿含量的預測模型時，對所得光譜進行FD和MC預處理，選取建模光譜范圍的波數(shù)上限值為3800±200cm^-1即4000～3600cm^-1、波數(shù)下限值為600±200cm^-1即800～400cm^-1，采用PCA降維，按照貢獻率由高到低的順序選取前4個主因子，建立預測麻黃中甲基麻黃堿含量的PLS或BP-ANN模型；

(5)取未知次生代謝產(chǎn)物含量的麻黃樣品，按步驟(2)、(3)和(4)所述方法制備供試品、測量中紅外透射光譜并進行光譜數(shù)據(jù)處理，然后應用步驟(4)所建模型預測未知麻黃樣品的次生代謝產(chǎn)物含量；

所述預測麻黃種類、產(chǎn)地、日內(nèi)采摘時間和次生代謝產(chǎn)物含量的中紅外光譜法的步驟(2)中，過篩目數(shù)為100～200目；

所述預測麻黃種類、產(chǎn)地、日內(nèi)采摘時間和次生代謝產(chǎn)物含量的中紅外光譜法的步驟(3)中，將麻黃粉末樣品與溴化鉀按質(zhì)量比為1∶150混合，壓片壓力為10～30MPa，壓片時間為1～2分鐘，制成麻黃粉末溴化鉀片。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靈敏預測麻黃品質(zhì)特性的中紅外光譜法，其特征在于：所述預測麻黃種類、產(chǎn)地、日內(nèi)采摘時間和次生代謝產(chǎn)物含量的中紅外光譜法的步驟(3)中，光譜測量的分辨率為4cm^-1，掃描次數(shù)不低于32次。