[發明專利]一種二氧化鈦/石墨烯多元改性Mxene復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810912946.3
• 申請日: 2018-08-13
• 公開（公告）號: CN109192940B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 鄭俊超;安長勝;左定川;宋生超;楊書棋;肖彬;湯林波;賀振江
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;H01M10/0525
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 寧星耀;趙靜華

1.一種二氧化鈦/石墨烯多元改性Mxene復合材料，其特征在于，由以下方法制成：

（1）將Mxene前驅體加入HF酸溶液中，加熱攪拌，刻蝕，去除Al層；

（2）將步驟（1）刻蝕后的Mxene前驅體進行離心，洗滌，超聲分散，干燥，得Mxene材料；

（3）將步驟（2）所得Mxene材料加入水中，超聲分散，再加入表面電荷改性劑，攪拌，得表面帶正電荷的Mxene分散液；所述表面電荷改性劑的質量為Mxene材料的質量的5～15倍；

（4）分別將納米級二氧化鈦、氧化石墨烯加入水中，超聲分散，分別得到二氧化鈦分散液、氧化石墨烯分散液；所述納米級二氧化鈦、氧化石墨烯與Mxene的質量比均為5～10:100；

（5）依次將二氧化鈦分散液、氧化石墨烯分散液加入到步驟（3）所得表面帶正電荷的Mxene分散液中，攪拌，抽濾，干燥，得黑色粉末；

（6）將步驟（5）所得黑色粉末置于惰性氣氛中，進行熱處理，即得二氧化鈦/石墨烯多元改性Mxene復合材料。

2.根據權利要求1所述二氧化鈦/石墨烯多元改性Mxene復合材料，其特征在于：步驟（1）中，所述HF酸溶液的質量分數為25~65%，所述Mxene前驅體與HF酸質量比為1:25~65；所述加熱攪拌的速度為200~600 轉/min，所述加熱攪拌的溫度為40~100℃，所述加熱攪拌的時間為4~10h；所述刻蝕的時間為4~10 h。

3.根據權利要求1或2所述二氧化鈦/石墨烯多元改性Mxene復合材料，其特征在于：步驟（2）中，所述離心的轉速為3000~12000轉/min；所述洗滌是指用去離子水和乙醇洗滌，洗滌次數≥10次；所述超聲分散的功率為200~400 W，所述超聲分散的時間為0.5~2 h；所述干燥的溫度為60~100℃，所述干燥的時間為6~12 h。

4.根據權利要求1或2所述二氧化鈦/石墨烯多元改性Mxene復合材料，其特征在于：步驟（3）中，所述水的質量為Mxene材料質量的400～800倍；所述超聲分散的功率為200～400W，所述超聲分散的時間為0.5～2 h；所述攪拌的速度為200～400轉/min，所述攪拌的時間為1～4 h。

5.根據權利要求3所述二氧化鈦/石墨烯多元改性Mxene復合材料，其特征在于：步驟（3）中，所述水的質量為Mxene材料質量的400～800倍；所述超聲分散的功率為200～400 W，所述超聲分散的時間為0.5～2 h；所述攪拌的速度為200～400轉/min，所述攪拌的時間為1～4 h。

6.根據權利要求1或2所述二氧化鈦/石墨烯多元改性Mxene復合材料，其特征在于：步驟（3）中，所述表面電荷改性劑為氨水、碳酸氫銨或十六烷基三甲基溴化銨中的一種或幾種。

7.根據權利要求3所述二氧化鈦/石墨烯多元改性Mxene復合材料，其特征在于：步驟（3）中，所述表面電荷改性劑為氨水、碳酸氫銨或十六烷基三甲基溴化銨中的一種或幾種。

8.根據權利要求4所述二氧化鈦/石墨烯多元改性Mxene復合材料，其特征在于：步驟（3）中，所述表面電荷改性劑為氨水、碳酸氫銨或十六烷基三甲基溴化銨中的一種或幾種。

9.根據權利要求1或2所述二氧化鈦/石墨烯多元改性Mxene復合材料，其特征在于：步驟（4）中，所述水的質量均為二氧化鈦、氧化石墨烯質量的500~1500倍；所述超聲分散的功率為200～400 W，所述超聲分散的時間為0.5～2 h。

10.根據權利要求3所述二氧化鈦/石墨烯多元改性Mxene復合材料，其特征在于：步驟（4）中，所述水的質量均為二氧化鈦、氧化石墨烯質量的500~1500倍；所述超聲分散的功率為200～400 W，所述超聲分散的時間為0.5～2 h。