[發明專利]一種復合結構納米顆粒材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810912944.4
• 申請日: 2018-08-10
• 公開（公告）號: CN108950597B
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發明（設計）人: 熊杰;馮柳;黃建文;杜新川;李瑤瑤;鄔春陽
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B1/04;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 電子科技大學專利中心 51203
• 代理人: 吳姍霖

1.一種復合結構納米顆粒材料，其特征在于，所述納米顆粒材料包括表面和內部帶孔洞的氮化鎳顆粒，以及生長于氮化鎳顆粒表面和孔壁上的磷化鎳，所述氮化鎳顆粒的直徑為50~500 nm，磷化鎳顆粒的直徑為5~15 nm，孔洞直徑為20~300 nm，所述氮化鎳為Ni₃N，磷化鎳為Ni₂P、Ni₅P₄中的至少一種。

2.一種復合結構納米顆粒材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：在導電基底上制備Ni₃N納米顆粒，具體步驟如下：

步驟1.1：將Ni源和過硫酸鹽按照摩爾比為（3~4）：1的比例混合，加入去離子水中，超聲混合均勻后得到混合溶液A，然后向混合溶液A中按體積比混合溶液A:氨水=（10~20）:1的比例加入氨水，得到混合溶液B，其中，混合溶液B中Ni源的濃度為0.2~0.35 mol/L；

步驟1.2：將導電基底放入步驟1配制好的混合溶液B中，靜置15~25 min，然后取出清洗，自然干燥；

步驟1.3：將步驟1.2處理后得到的導電基底放入石英管加熱中心，將石英管內部抽真空至0.1 Pa以下，然后通入惰性氣體使管內氣壓保持常壓環境，再持續通入NH₃氣作為載氣流；

步驟1.4：加熱使石英管，使其加熱中心溫度達到450 ℃~550 ℃，然后在450 ℃~550℃溫度下保溫30~120 min，反應完成后，待石英管自然冷卻至室溫后，取出導電基底；

步驟2：將步驟1得到的負載有Ni₃N的導電基底放入石英管加熱中心，將5~400 mg磷源放入石英管上游區域，距離石英管加熱中心5~15 cm處；

步驟3：將石英管內部抽真空至0.1 Pa以下，然后通入惰性氣體使管內氣壓保持常壓環境，再持續通入惰性氣作為載氣流；

步驟4：加熱石英管，使其中心溫度達到280~400 ℃，然后在280~400 ℃保溫1~40 min，反應完成后，待石英管冷卻至室溫后取出導電基底，即可在導電基底上得到所述復合結構納米顆粒材料。

3.根據權利要求2所述的復合結構納米顆粒材料的制備方法，其特征在于，步驟2所述的磷源為10 mg，20 mg，100 mg或300 mg。

4.根據權利要求2所述的復合結構納米顆粒材料的制備方法，其特征在于，步驟3所述惰性氣體為氬氣，所述惰性氣體的流量為20 sccm ~40 sccm。

5.根據權利要求2所述的復合結構納米顆粒材料的制備方法，其特征在于，步驟4所述的反應溫度為280 ℃，300 ℃或320 ℃；所述反應時間為1 min，5 min或20 min。

6.權利要求1所述復合結構納米顆粒材料作為電解水陽極材料的電化學應用。

7.權利要求2~5任一項所述方法得到的復合結構納米顆粒材料作為電解水陽極材料的電化學應用。