[發(fā)明專利]一種提取槲皮甙和巖白菜素的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810912480.7
• 申請(qǐng)日: 2018-08-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110272433A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李德知
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 長(zhǎng)沙愛(ài)揚(yáng)醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D493/04
• 分類(lèi)號(hào): C07D493/04;C07H1/08;C07H17/07;C07C37/68;C07C39/21
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種從四方藤中提取巖白菜素和槲皮甙的方法，具體步驟包括如下：

(1)將四方藤粉碎至80目以上，加入5～15％酵母菌液，常溫發(fā)酵2～4天，加入乙醚進(jìn)行50～75℃回流浸提50～100min，過(guò)濾，得濾液Ⅰ和濾渣Ⅰ，其中加入乙醚體積L與四方藤重量kg比為1:2～4；

(2)將濾渣Ⅰ加入5～15％木霉發(fā)酵液，25～35℃發(fā)酵12～24h，再向其中加入5～15％酵母菌液，25～35℃發(fā)酵2～4天，再加入50～85％乙醇溶液，進(jìn)行80～95℃回流提取30～60min，過(guò)濾，得濾液Ⅱ，其中加入乙醇溶液體積L與四方藤重量kg比為2～3：1；

(3)將濾液Ⅰ濃縮至原有體積的1/60～1/100，得到濃縮液Ⅰ，濾液Ⅱ濃縮至原有體積的1/50～1/80，得到濃縮液Ⅱ，再將濃縮液Ⅰ與濃縮液Ⅱ合并，再加入三倍至五倍體積乙醚進(jìn)行萃取得萃取液Ⅰ和萃取液Ⅱ；

(4)萃取液Ⅱ與等體積甲醇進(jìn)行混合均勻后，上大孔樹(shù)脂柱，用四倍至六倍柱體積的含有70～85％甲醇溶液繼續(xù)進(jìn)行洗脫，得到洗脫液Ⅰ；

(5)萃取液Ⅰ濃縮至原有體積的1/30～1/60，上200～300目的硅膠柱，用四倍至六倍柱體積的含有30～50％甲醇溶液繼續(xù)進(jìn)行洗脫，得到洗脫液Ⅱ，用四倍至六倍柱體積的含有70～85％乙醇溶液繼續(xù)進(jìn)行洗脫，得到洗脫液Ⅲ；

(6)將洗脫液Ⅰ濃縮至原來(lái)體積的1/20～1/60，放置在4～8℃靜置過(guò)夜結(jié)晶，重結(jié)晶得槲皮甙純品；

(7)將洗脫液Ⅱ行濃縮至原來(lái)體積的1/20～1/40，放置在4～8℃靜置過(guò)夜結(jié)晶，重結(jié)晶得巖白菜素純品；

(8)將洗脫液Ⅲ濃縮至原來(lái)體積的1/30～1/50，放置在4～8℃靜置過(guò)夜結(jié)晶，重結(jié)晶得白藜蘆醇純品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，所述濃縮是在在45～55℃減壓條件下進(jìn)行的。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，所述采用的大孔樹(shù)脂為L(zhǎng)SD-300、LSA-700、LSA-8B、LSA-8。

4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，所述步驟(1)、(2)、(5)和(6)中所述過(guò)濾，優(yōu)選陶瓷膜過(guò)濾一次，所采用陶瓷膜孔徑大小為0.2μm左右。