[發明專利]一種食品中雙酚A含量的檢測方法在審
| 申請號: | 201810912411.6 | 申請日: | 2018-08-11 |
| 公開(公告)號: | CN108931600A | 公開(公告)日: | 2018-12-04 |
| 發明(設計)人: | 熊幸;羅斌漢;黃炯輝 | 申請(專利權)人: | 中山市永恒化工新材料研究院有限公司;中山永恒檢測科技有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/06 | 分類號: | G01N30/06 |
| 代理公司: | 中山市捷凱專利商標代理事務所(特殊普通合伙) 44327 | 代理人: | 孟強 |
| 地址: | 528400 廣東省中山市火炬開發區祥*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 雙酚A 氮吹 復溶 檢測 高效液相色譜儀 丙酮混合溶劑 反相液相色譜 技術方案要點 固相萃取柱 液相色譜柱 定量檢測 離心處理 溶液轉移 上層清液 離心管 流出液 勻漿機 柱溫箱 萃取劑 溶劑 稱取 甲醇 乙腈 勻漿 取出 測試 凈化 | ||
本發明公開了一種食品中雙酚A含量的檢測方法,其技術方案要點是包括如下步驟:步驟1:稱取5~10g待測食品至容器中,加入20~40mL萃取劑;步驟2:將容器置于勻漿機下,使用3000~9000rpm轉速勻漿提取,提取時間為5~15分鐘;步驟3:將上述溶液轉移至離心管中離心處理,條件5000~20000rpm,離心時間5~20min;步驟4:取出所有上層清液,氮吹至近干,加入甲醇、乙腈、丙酮混合溶劑復溶;步驟5:使用固相萃取柱凈化樣品,收集流出液,氮吹至近干,加入溶劑復溶;步驟6:使用高效液相色譜儀測試,其中液相色譜柱為C8或C18反相液相色譜柱,柱溫箱溫度為20~40℃。本發明的一種食品中雙酚A的檢測方法,能夠簡便快捷、準確的對食品中雙酚A的進行定量檢測。
【技術領域】
本發明屬于食品檢測技術領域,具體涉及一種食品中雙酚A含量的檢測方法。
【背景技術】
雙酚A在工業上被用來合成聚碳酸酯(PC)和環氧樹脂等材料,是世界上使用最廣泛的工業化合物之一,廣泛用于食品包裝材料、醫療器械、奶瓶、水瓶、眼鏡片以及其他數百種日用品的制造過程,在受熱后,BPA很可能從容器或包裝材料中遷移到食物和飲料中,許多研究表明接觸BPA,可能會影響到神經功能發展和免疫系統的功能,尤其是對嬰幼兒而言。BPA還能模擬雌性荷爾蒙,擾亂內分泌系統,可能引發生育問題、性早熟、影響胸部發育和生殖功能,甚至導致各種與激素相關的癌癥,因此受到更多的關注。
隨著人們對食品安全的要求越來越高,對于餐具及盛裝食品的器皿都有相關的食品接觸的測試方法,其中包括對食品接觸的雙酚A含量的測試方法GB 31604.10-2016及GB/T 23296.16-2009,進出口食品接觸測試標準SN/T 2282-2009。而且歐盟、美國、我國等均對食品接觸兒童用品中雙酚A進行禁用。2008年修訂更新的GB 9685-2008標準《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛生標準》中規定,雙酚A用于食品接觸塑料、涂料、粘合劑時,其特定遷移量應不超過0.6mg/kg。
國標對于食品接觸材料的雙酚A測試方法較多也較成熟,但對于食品殘留雙酚A暫時沒有相關的測試方法,也沒有對食品殘留的雙酚A含量作出相關的限值要求,對于食品接觸材料雙酚A測試,有使用衍生化方法使用氣相色譜質譜聯用儀測試雙酚A,此類方法前處理復雜且涉及衍生化反應,也有使用液相色譜串聯質譜儀直接測試,此類方法涉及貴重設備不能普及,難以應對檢測需求。
【發明內容】
本發明提供一種食品中雙酚A的檢測方法,能夠簡便快捷、準確的對食品中雙酚A的進行總含量的定量檢測。
本發明技術方案如下:
一種食品中雙酚A含量的檢測方法,包括以下步驟:
步驟1:稱取5~10g待測食品至容器中,加入20~40mL萃取劑;
步驟2:將容器置于勻漿機下,使用3000~9000rpm轉速勻漿提取,提取時間為5~15分鐘;
步驟3:將上述溶液轉移至離心管中離心處理,條件5000~20000rpm,離心時間5~20min;
步驟4:取出所有上層清液,氮吹至近干,加入甲醇、乙腈、丙酮混合溶劑復溶;
步驟5:使用固相萃取柱凈化樣品,收集流出液,氮吹至近干,加入溶劑復溶;
步驟6:使用高效液相色譜儀測試,其中液相色譜柱為C8或C18反相液相色譜柱,柱溫箱溫度為20~40℃。
優選的,所述步驟1中萃取劑為甲醇、正己烷、乙腈、異丙醇、二氯甲烷、丙酮中的一種或多種混合。
優選的,所述步驟5中固相萃取柱為HLB、硅膠、C18中的一種。
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