[發明專利]一種通過液氮冷凍剝離δ-MnO2

有效

• 申請號: 201810911766.3
• 申請日: 2018-08-10
• 公開（公告）號: CN108946817B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 夏傲;宜玨;于婉茹;談國強
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G45/02
• 分類號: C01G45/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 王晶

1.一種通過液氮冷凍剝離δ-MnO₂獲得納米片的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將(0.4-0.8)mol/L的NaOH溶液與H₂O₂混合，NaOH與H₂O₂的摩爾比為1∶(10-20)，得到的混合溶液與濃度為(0.1-0.5)mol/L的Mn(NO₃)₂水溶液混合，NaOH與Mn(NO₃)₂的摩爾比為(1-8)∶1，并攪拌均勻，靜置得到黑色沉淀物，再將黑色沉淀物洗滌至中性，干燥后加入到濃度為2mol/L的NaOH溶液中，在120-210℃的高壓反應釜中加熱15-35h后，最后干燥得到BirMO(Na)；

步驟2：將步驟1所得BirMO(Na)加入到濃度為0.1-0.2mol/L的HCl中，不斷攪拌2-4天后將溶液水洗至中性，最后經干燥得到BirMO(H)；

步驟3:將步驟2所得BirMO(H)加入到13ml的聚丙烯管中；

步驟4：將濃度為0.15-0.6mol/L的TMA水溶液加入到步驟三所述的聚丙烯管中，輕微搖晃，使溶液混合均勻；

步驟5；將步驟4所述裝有混合溶液的聚丙烯管放入液氮中，冷凍30-40s；

步驟6：待步驟5中的管中液體完全凍結后，迅速將其放入溫度為60-80℃的恒溫水浴鍋中加熱30-40min；

步驟7：重復步驟5，步驟6，反復循環30-70次；

步驟8：將步驟7所得產物水洗離心3-5次，最后選取下部分黑色沉淀物經冷凍干燥得到δ-MnO₂納米片；

BirMO(Na)與HCl的摩爾比為(1-5)∶1；

TMA與BirMO(H)的摩爾比為(0.3-6)∶1。