[發明專利]超臨界二氧化碳萃取錦綸表面油劑的方法

在審

• 申請號: 201810911574.2
• 申請日: 2018-08-10
• 公開（公告）號: CN109267315A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 閆俊;張歡;崔一帆;高世會;鄭來久;胡克勤;范艷蘋
• 申請（專利權）人: 紹興經緯超臨界印染科技有限公司
• 主分類號: D06L1/02
• 分類號: D06L1/02
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 周媛媛;李馨

本發明公開了一種超臨界二氧化碳萃取錦綸表面油劑的方法，超臨界二氧化碳流體流速為10?40g/min，萃取釜內溫度為50?100℃，萃取釜內壓力為10?20MPa，萃取時間30?120min。采用超臨界二氧化碳萃取系統進行萃取，所述系統采用臥式萃取釜。所述系統還包括分離釜Ⅰ和分離釜Ⅱ。本發明解決了傳統錦綸高溫高壓堿處理除油所造成的水資源浪費問題，臥式萃取釜和分離釜Ⅰ和分離釜Ⅱ的改進也提高了錦綸織物油劑萃取的萃取率。采用本發明的除油工藝，可以獲得供產業化生產的錦綸，處理后的產品不需要進行清洗、干燥等后處理，實現全過程無水去除錦綸表面油劑，節約生產成本，提高染色質量，降低環境污染。

技術領域

本發明的涉及紡織印染技術領域，特別涉及超臨界二氧化碳萃取錦綸表面油劑的方法。

背景技術

錦綸是高支高密結構織物，如果前處理不當，會導致織物手感粗硬，染色印花疵點多(經柳、染色不勻、色花)，對產品的深加工產生制約。錦綸上油劑的去除是其前處理的關鍵一步，油劑的殘留影響了織物的染整效果，通常用洗滌劑和純堿(Na₂CO₃)在70℃進行煮練，可以除去長絲上的紡絲油劑和潤滑劑以及梭織物上的聚乙烯醇或其它合成漿料。但是該處理方式浪費了大量的水，并會產生大量的堿廢水，造成環境污染，而且傳統的方法由于其工藝的復雜性更耗費能源。

我國是一個水資源短缺的國家，水資源環境也在不斷惡化，再加上用水的浪費，水資源形勢更是不容樂觀。錦綸上油劑的殘留影響了織物的染整效果，制約著錦綸向高附加值紡織品的發展。2l世紀對易控制性、高效性、無污染性以及可循環利用性的要求越來越突出。發展于上世紀末的超臨界二氧化碳萃取技術因其無污染、短流程、高效率等突出特點被認為是一種“綠色、可持續發展型”技術，而備受青睞。

發明內容

本發明的目的之一在于提供一種無污染、短流程、高效率的去除錦綸表面油劑的方法，本發明的上述目的是采用如下技術方案來實現的。

一種去除錦綸表面油劑的方法，其特征在于：采用超臨界二氧化碳萃取去除錦綸上的油劑。

進一步地，在上述技術方案中，所述萃取工藝的萃取條件為：超臨界二氧化碳流體流速為10-40g/min，萃取釜內溫度為50-100℃，萃取釜內壓力為10-20MPa，萃取時間30-120min。

進一步地，在上述技術方案中，采用超臨界二氧化碳萃取系統進行萃取，所述系統采用臥式萃取釜9。通過臥式萃取釜對錦綸織物表面的油劑進行萃取，解決由于錦綸自身重量在立式萃取釜產生堆積現象，從而產生無法使錦綸萃取率達到最優的問題。所述臥式萃取釜9與加熱器8、磁力循環泵10形成循環體系。

進一步地，在上述技術方案中，所述系統包括分離釜Ⅰ11和分離釜Ⅱ12。相比于傳統的超臨界二氧化碳萃取系統的一級分離釜，本發明采用了二級分離釜，釜內壓力可以得到分擔，使壓力相對較小，萃取率從而得到提高。

進一步地，在上述技術方案中，超臨界二氧化碳萃取錦綸表面油劑系統，二氧化碳通過二氧化碳增壓泵和預熱器到達臥式萃取釜，反應完成后通過二級分離釜進行分離，最后二氧化碳隨之返回二氧化碳儲罐。

萃取結束后降壓使油劑與二氧化碳氣體分離，取出萃取樣品，樣品不進行清洗干燥等后處理。萃取率主要通過萃取時間、萃取溫度、萃取壓力，二氧化碳流速等因素的變化來控制。其中，所述的超臨界二氧化碳流體流速的計量是以每分鐘流過的超臨界狀態二氧化碳的質量為標準。

作為優選的技術方案，所述萃取釜內溫度為70-100℃。

作為優選的技術方案，所述萃取釜內壓力為15-20MPa。

作為優選的技術方案，所述萃取時間為60-120min。