[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于重油接觸裂化的接觸劑的評(píng)價(jià)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810911556.4
• 申請(qǐng)日: 2018-08-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110824026B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-09-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯小敏;汪燮卿;徐廣通;張書(shū)紅;金珂;張?jiān)虑?/a>
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京英創(chuàng)嘉友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11447
• 代理人: 周建秋;鄭永勝

1.一種用于重油接觸裂化的接觸劑的評(píng)價(jià)方法，該方法包括：

將負(fù)載有重油的接觸劑放入熱裂解儀的樣品杯中，使重油與接觸劑在熱裂解儀中進(jìn)行接觸裂化反應(yīng)，所得氣相產(chǎn)物通過(guò)熱裂解儀的進(jìn)樣針?biāo)腿霘庀嗌V儀的色譜柱中進(jìn)行氣相色譜分析；

其中所述負(fù)載有重油的接觸劑的制備步驟包括：

采用有機(jī)溶劑分散重油，得到重油分散液；其中，所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷和/或甲苯，有機(jī)溶劑與重油的重量比為(10-100)：1；

將接觸劑與重油分散液混合后蒸發(fā)有機(jī)溶劑；其中，接觸劑與重油的重量比為(1-20)：1，蒸發(fā)的溫度為40-150℃，時(shí)間為10-20小時(shí)；

所述接觸裂化反應(yīng)的條件包括：在惰性氣體下進(jìn)行，惰性氣體流速為3-150mL/min，溫度為200-800℃，樣品杯中裝樣量為0.1-5mg。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的評(píng)價(jià)方法，其中，所述重油的殘?zhí)看笥?5重量％，鎳和釩的總含量大于100ppm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的評(píng)價(jià)方法，其中，所述重油為選自減壓渣油、常壓渣油、脫油瀝青、油砂重油和天然瀝青中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的評(píng)價(jià)方法，其中，所述接觸劑包括分子篩和/或硅鋁材料；

所述分子篩為選自X型分子篩、Y型分子篩、絲光沸石、ZSM-5型分子篩、層柱粘土分子篩和SAPO型分子篩中的一種或多種；

所述硅鋁材料為選自無(wú)定型硅鋁、白土、高嶺土、蒙脫石、累托石、伊利石、綠泥石、二氧化硅、鋁溶膠和擬薄水鋁石中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的評(píng)價(jià)方法，其中，所述進(jìn)樣針的外周套有保溫套，所述保溫套保持進(jìn)樣針溫度為350-400℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的評(píng)價(jià)方法，所述評(píng)價(jià)方法還包括：將部分氣相產(chǎn)物送入色譜柱中，將其余部分氣相產(chǎn)物分流出色譜柱，送入色譜柱中氣相產(chǎn)物與分餾出色譜柱氣相產(chǎn)物的體積比例為1：(1-50)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的評(píng)價(jià)方法，其中，所述氣相色譜分析的條件包括：

進(jìn)樣口溫度為200-400℃，色譜柱流速為3-10mL/min；

柱箱控制溫度為：初溫為30-40℃，升溫速率為5-20℃/min，末溫為300-420℃，末溫保持時(shí)間為3-15min；

檢測(cè)器溫度為400-430℃，氫氣流量為20-40mL/min，空氣流量為300-400mL/min，尾吹流量為10-30mL/min，EI離子源，電離電壓70eV。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的評(píng)價(jià)方法，所述評(píng)價(jià)方法還包括：

將C5-C100的正構(gòu)烷烴混合樣標(biāo)樣依次通過(guò)熱裂解儀和氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定C12、C20和C40正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間和所能檢測(cè)的最高沸點(diǎn)的正構(gòu)烷烴；

以C12、C20和C40正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間為界，獲取所述氣相產(chǎn)物中保留時(shí)間小于C12正構(gòu)烷烴保留時(shí)間的產(chǎn)物、保留時(shí)間介于C12和C20正構(gòu)烷烴保留時(shí)間之間的產(chǎn)物、保留時(shí)間介于C20和C40正構(gòu)烷烴保留時(shí)間之間的產(chǎn)物、以及保留時(shí)間大于C40正構(gòu)烷烴保留時(shí)間的產(chǎn)物的相對(duì)重量含量。